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henianzhi

金虫 (小有名气)

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[交流] 怎么设计装置，让反应在1barH2下反应？

我想设计一个在氢气常压下反应的装置（H2气氛下，1bar），初步设想是这样的，三口圆底烧瓶，其中一个口接H2入口，一个接回流管，一个接温度计。
请教问题：
1.H2流是否一直开通，以保证瓶内保持为大气压，如果不一直通，哪就要把回流管上的口封住，但我在反应过程中会隔一段时间取样，还会保持常压氢气氛么？如果一直通，我感觉随着时间的延长，H2流很容易带走溶剂（反应溶剂为乙醇，甲苯，乙酸等较易挥发的溶剂），回流管好像作用不大，这不造成体系变化么？
最好能传图指教，十分谢谢！

[ Last edited by henianzhi on 2012-7-14 at 18:53 ]

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1楼 2012-07-14 10:56:17

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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

★
henianzhi(金币+1): 谢谢参与

第一，看lz的描述，我假定是液气类型的还原反应哈，需要定期取液体样来测试。

第二，个人建议H2一直通，尤其反应比较容易，消耗氢气较快的情况下。至于溶剂挥发的问题。可在反应器之前再加一个烧瓶与之相连，当作solvent reservior，氢气通过此瓶，携带部分挥发的溶剂到你的反应器。这样可以抵消大部分大部分的溶剂流失。不过液相反应物的流失仍旧存在。，要是情况而定。

第三，建议楼主考虑dissolved H2浓度，而不是H2 pressure。有文献报道说溶解氢才是控制反应机理的关键因素，而不是H2分压。这里面事就太多了，反正需要物化知识。

第四，lz也要考虑取样时H2泄露以及O2重新进入问题。如果有那种类似于分液漏斗的旋塞装置最好。避免重复开关反应器。

第五，不知道我说的能否帮助你，bless LZ 科研顺利。