24小时热门版块排行榜    

查看: 2408  |  回复: 9
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

marcy2008

[交流] CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性

我用的是美国康塔公司的ChemBet 3000化学吸附仪,测定Ni基催化剂的碱性。方法当然与文献报道一致,在室温下通入CO2气体30min,然后用He气吹扫,直至基线稳定,然后升温通过TCD开始记录数据。实验的程序应该是没有问题的。
问题是这样的:我在4月初,做了一次实验,CO2的峰值比较明显,最高值约为7~8mv,而昨天刚做了一次实验,催化剂组成没有变化,但CO2的峰值却相当微弱,只有0.5mv,几乎检测不到,只是有几个微小的突起,与上次实验差别很大。今天又重复了一遍,还是如此,郁闷呀!

大家帮忙分析一下,到底是什么问题:
我觉得可能室温的吸附条件有影响。4月初的时候室温较低(约20~25度),吸附量较多,因此出峰明显。而这几天温度明显偏高(30度甚至到35度),导致吸附量下降。我觉得只有这么一个原因。

还有就是,4月初到5月初,流量计出了一些问题,修好了,估计这不应该是什么问题把!请教各位大侠!!!
[search]CO2-TPD[/search]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marcy2008


rabbit7708(金币+1):鼓励新虫,欢迎多来关注自己的求助,常来催化版喽!
流量计没有问题,已经测试过了,我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR,然后在做TPD,是否存在催化剂没有完全还原,因此导致CO2的吸附量下降?
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候,发现一个问题:在低温下气体可以脱附,而催化剂还是还原态的(为黑色),然后在高温脱附过程中,也会有峰出现,但是催化剂已经变色(部分为白色和浅绿色),可能是存在催化剂氧化。
问一下前辈,这个现象是否正常?有谁遇到过?
6楼2007-05-14 13:10:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

loveai

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
有可能是预处理的的条件不一致或催化剂的存放问题引起的
2楼2007-05-14 01:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
你的两次实验的催化剂是同一批做出来的吗?
刚做出来的催化剂性质是不稳定的,需要老化一段时间性质才会稳定下来。如果是同一批做的样品,间隔一个月的时间,性质会有些不一样,不过差别不应该有那么大。
另外的原因,就是你的镍催化剂实验前有没有经过还原?两次实验前都还原过吗?
如果还不是这些原因,你就得看看仪器的参数是不是发生了改变?比如检测器的电流啊什么的
3楼2007-05-14 01:38:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与
温度的这么点差异不可能导致你说的结果
流量计坏了倒是个可能的原因,如果你的前后流量能相差十多倍的话
没有用皂膜检流量?
4楼2007-05-14 01:42:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 10/500 2026-08-17 23:43 by sytp
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +3 且听虎啸 2026-08-17 4/200 2026-08-17 22:31 by ccec101
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +36 医学老男孩 2026-08-13 85/4250 2026-08-17 21:23 by lcmdlut
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
信息提示
请填处理意见