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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性
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marcy2008

[交流] CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性

我用的是美国康塔公司的ChemBet 3000化学吸附仪，测定Ni基催化剂的碱性。方法当然与文献报道一致，在室温下通入CO2气体30min，然后用He气吹扫，直至基线稳定，然后升温通过TCD开始记录数据。实验的程序应该是没有问题的。
问题是这样的：我在4月初，做了一次实验，CO2的峰值比较明显，最高值约为7～8mv，而昨天刚做了一次实验，催化剂组成没有变化，但CO2的峰值却相当微弱，只有0.5mv，几乎检测不到，只是有几个微小的突起，与上次实验差别很大。今天又重复了一遍，还是如此，郁闷呀！

大家帮忙分析一下，到底是什么问题：
我觉得可能室温的吸附条件有影响。4月初的时候室温较低（约20～25度），吸附量较多，因此出峰明显。而这几天温度明显偏高（30度甚至到35度），导致吸附量下降。我觉得只有这么一个原因。

还有就是，4月初到5月初，流量计出了一些问题，修好了，估计这不应该是什么问题把！请教各位大侠！！！
[search]CO2－TPD[/search]
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1楼 2007-05-12 16:48:03
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loveai

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
有可能是预处理的的条件不一致或催化剂的存放问题引起的
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2楼2007-05-14 01:26:36
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lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！：）
你的两次实验的催化剂是同一批做出来的吗？
刚做出来的催化剂性质是不稳定的，需要老化一段时间性质才会稳定下来。如果是同一批做的样品，间隔一个月的时间，性质会有些不一样，不过差别不应该有那么大。
另外的原因，就是你的镍催化剂实验前有没有经过还原？两次实验前都还原过吗？
如果还不是这些原因，你就得看看仪器的参数是不是发生了改变？比如检测器的电流啊什么的
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3楼2007-05-14 01:38:30
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lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与
温度的这么点差异不可能导致你说的结果
流量计坏了倒是个可能的原因，如果你的前后流量能相差十多倍的话
没有用皂膜检流量？
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4楼2007-05-14 01:42:24
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xiaocong

金虫 (著名写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这样的情况，我做的是NH3-TPD，装置是自制的，
以前的电流有十几MV，现在不到1了，我怀疑是色谱的问题，
现在还没有什么好的解决办法
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5楼2007-05-14 07:02:00
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marcy2008

★
rabbit7708(金币+1):鼓励新虫，欢迎多来关注自己的求助，常来催化版喽！
流量计没有问题，已经测试过了，我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR，然后在做TPD，是否存在催化剂没有完全还原，因此导致CO2的吸附量下降？
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候，发现一个问题：在低温下气体可以脱附，而催化剂还是还原态的（为黑色），然后在高温脱附过程中，也会有峰出现，但是催化剂已经变色（部分为白色和浅绿色），可能是存在催化剂氧化。
问一下前辈，这个现象是否正常？有谁遇到过？
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6楼2007-05-14 13:10:11
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
监测器的温度和桥流电流值对信号的响应十分灵敏
一定要保证这两个条件适合你的体系
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rackywan
7楼2007-05-14 13:33:06
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lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
你在做完TPR后，应该在高温下通氦气一段时间，赶跑Ni表面的氢，然后再做CO2的TPD，否则CO2当然吸附不上去，因为吸附位已经都被氢占据了
引用回帖:
Originally posted by marcy2008 at 2007-5-14 01:10 PM:
流量计没有问题，已经测试过了，我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR，然后在做TPD，是否存在催化剂没有完全还原，因此导致CO2的吸附量下降？
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候，发现一个问题：在低温下气体可 ...

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8楼2007-05-14 13:54:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助，辛苦了！：）
可以先用针筒打一点二氧化碳或者氨气！估计是TCD的信号（如桥流变小或者钨丝用的时间太长发生老化）。
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9楼2007-05-18 08:17:26
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
补充一句：

镍不太会有碱性！酸碱性主要应该来源于载体！
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10楼2007-05-18 08:54:08
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