应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性
101/1返回列表
查看: 2449  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

marcy2008

[交流] CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性

我用的是美国康塔公司的ChemBet 3000化学吸附仪，测定Ni基催化剂的碱性。方法当然与文献报道一致，在室温下通入CO2气体30min，然后用He气吹扫，直至基线稳定，然后升温通过TCD开始记录数据。实验的程序应该是没有问题的。
问题是这样的：我在4月初，做了一次实验，CO2的峰值比较明显，最高值约为7～8mv，而昨天刚做了一次实验，催化剂组成没有变化，但CO2的峰值却相当微弱，只有0.5mv，几乎检测不到，只是有几个微小的突起，与上次实验差别很大。今天又重复了一遍，还是如此，郁闷呀！

大家帮忙分析一下，到底是什么问题：
我觉得可能室温的吸附条件有影响。4月初的时候室温较低（约20～25度），吸附量较多，因此出峰明显。而这几天温度明显偏高（30度甚至到35度），导致吸附量下降。我觉得只有这么一个原因。

还有就是，4月初到5月初，流量计出了一些问题，修好了，估计这不应该是什么问题把！请教各位大侠！！！
[search]CO2－TPD[/search]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

光催化

» 猜你喜欢
1楼 2007-05-12 16:48:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveai

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
有可能是预处理的的条件不一致或催化剂的存放问题引起的
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2007-05-14 01:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！：）
你的两次实验的催化剂是同一批做出来的吗？
刚做出来的催化剂性质是不稳定的，需要老化一段时间性质才会稳定下来。如果是同一批做的样品，间隔一个月的时间，性质会有些不一样，不过差别不应该有那么大。
另外的原因，就是你的镍催化剂实验前有没有经过还原？两次实验前都还原过吗？
如果还不是这些原因，你就得看看仪器的参数是不是发生了改变？比如检测器的电流啊什么的
赞一下(5人) 回复此楼
3楼2007-05-14 01:38:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与
温度的这么点差异不可能导致你说的结果
流量计坏了倒是个可能的原因，如果你的前后流量能相差十多倍的话
没有用皂膜检流量？
赞一下(5人) 回复此楼
4楼2007-05-14 01:42:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaocong

金虫 (著名写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这样的情况，我做的是NH3-TPD，装置是自制的，
以前的电流有十几MV，现在不到1了，我怀疑是色谱的问题，
现在还没有什么好的解决办法
赞一下(5人) 回复此楼
5楼2007-05-14 07:02:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marcy2008

★
rabbit7708(金币+1):鼓励新虫，欢迎多来关注自己的求助，常来催化版喽！
流量计没有问题，已经测试过了，我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR，然后在做TPD，是否存在催化剂没有完全还原，因此导致CO2的吸附量下降？
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候，发现一个问题：在低温下气体可以脱附，而催化剂还是还原态的（为黑色），然后在高温脱附过程中，也会有峰出现，但是催化剂已经变色（部分为白色和浅绿色），可能是存在催化剂氧化。
问一下前辈，这个现象是否正常？有谁遇到过？
赞一下(5人) 回复此楼
6楼2007-05-14 13:10:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
监测器的温度和桥流电流值对信号的响应十分灵敏
一定要保证这两个条件适合你的体系
赞一下(5人) 回复此楼
rackywan
7楼2007-05-14 13:33:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
你在做完TPR后，应该在高温下通氦气一段时间，赶跑Ni表面的氢，然后再做CO2的TPD，否则CO2当然吸附不上去，因为吸附位已经都被氢占据了
引用回帖:
Originally posted by marcy2008 at 2007-5-14 01:10 PM:
流量计没有问题，已经测试过了，我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR，然后在做TPD，是否存在催化剂没有完全还原，因此导致CO2的吸附量下降？
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候，发现一个问题：在低温下气体可 ...

赞一下(5人) 回复此楼
8楼2007-05-14 13:54:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助，辛苦了！：）
可以先用针筒打一点二氧化碳或者氨气！估计是TCD的信号（如桥流变小或者钨丝用的时间太长发生老化）。
赞一下(6人) 回复此楼
9楼2007-05-18 08:17:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
补充一句：

镍不太会有碱性！酸碱性主要应该来源于载体！
赞一下 回复此楼
10楼2007-05-18 08:54:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 marcy2008 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +11 wangmingqi 2026-08-28 15/750 2026-08-29 00:17 by fangyl2005
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中，共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭