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marcy2008

[交流] CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性

我用的是美国康塔公司的ChemBet 3000化学吸附仪,测定Ni基催化剂的碱性。方法当然与文献报道一致,在室温下通入CO2气体30min,然后用He气吹扫,直至基线稳定,然后升温通过TCD开始记录数据。实验的程序应该是没有问题的。
问题是这样的:我在4月初,做了一次实验,CO2的峰值比较明显,最高值约为7~8mv,而昨天刚做了一次实验,催化剂组成没有变化,但CO2的峰值却相当微弱,只有0.5mv,几乎检测不到,只是有几个微小的突起,与上次实验差别很大。今天又重复了一遍,还是如此,郁闷呀!

大家帮忙分析一下,到底是什么问题:
我觉得可能室温的吸附条件有影响。4月初的时候室温较低(约20~25度),吸附量较多,因此出峰明显。而这几天温度明显偏高(30度甚至到35度),导致吸附量下降。我觉得只有这么一个原因。

还有就是,4月初到5月初,流量计出了一些问题,修好了,估计这不应该是什么问题把!请教各位大侠!!!
[search]CO2-TPD[/search]
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loveai

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
有可能是预处理的的条件不一致或催化剂的存放问题引起的
2楼2007-05-14 01:26:36
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lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
你的两次实验的催化剂是同一批做出来的吗?
刚做出来的催化剂性质是不稳定的,需要老化一段时间性质才会稳定下来。如果是同一批做的样品,间隔一个月的时间,性质会有些不一样,不过差别不应该有那么大。
另外的原因,就是你的镍催化剂实验前有没有经过还原?两次实验前都还原过吗?
如果还不是这些原因,你就得看看仪器的参数是不是发生了改变?比如检测器的电流啊什么的
3楼2007-05-14 01:38:30
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lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与
温度的这么点差异不可能导致你说的结果
流量计坏了倒是个可能的原因,如果你的前后流量能相差十多倍的话
没有用皂膜检流量?
4楼2007-05-14 01:42:24
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xiaocong

金虫 (著名写手)


daiqiguang(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这样的情况,我做的是NH3-TPD,装置是自制的,
以前的电流有十几MV,现在不到1了,我怀疑是色谱的问题,
现在还没有什么好的解决办法
5楼2007-05-14 07:02:00
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marcy2008


rabbit7708(金币+1):鼓励新虫,欢迎多来关注自己的求助,常来催化版喽!
流量计没有问题,已经测试过了,我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR,然后在做TPD,是否存在催化剂没有完全还原,因此导致CO2的吸附量下降?
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候,发现一个问题:在低温下气体可以脱附,而催化剂还是还原态的(为黑色),然后在高温脱附过程中,也会有峰出现,但是催化剂已经变色(部分为白色和浅绿色),可能是存在催化剂氧化。
问一下前辈,这个现象是否正常?有谁遇到过?
6楼2007-05-14 13:10:11
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
监测器的温度和桥流电流值对信号的响应十分灵敏
一定要保证这两个条件适合你的体系
rackywan
7楼2007-05-14 13:33:06
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lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
你在做完TPR后,应该在高温下通氦气一段时间,赶跑Ni表面的氢,然后再做CO2的TPD,否则CO2当然吸附不上去,因为吸附位已经都被氢占据了
引用回帖:
Originally posted by marcy2008 at 2007-5-14 01:10 PM:
流量计没有问题,已经测试过了,我倒是觉得催化剂的问题大一些。我是先做TPR,然后在做TPD,是否存在催化剂没有完全还原,因此导致CO2的吸附量下降?
我在做H2-TPD和CO2-TPD的时候,发现一个问题:在低温下气体可 ...

8楼2007-05-14 13:54:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助,辛苦了!:)
可以先用针筒打一点二氧化碳或者氨气!估计是TCD的信号(如桥流变小或者钨丝用的时间太长发生老化)。
9楼2007-05-18 08:17:26
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

补充一句:

镍不太会有碱性!酸碱性主要应该来源于载体!
10楼2007-05-18 08:54:08
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