24小时热门版块排行榜    

查看: 2398  |  回复: 9
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

marcy2008

[交流] CO2-TPD测定Ni基催化剂的碱性

我用的是美国康塔公司的ChemBet 3000化学吸附仪,测定Ni基催化剂的碱性。方法当然与文献报道一致,在室温下通入CO2气体30min,然后用He气吹扫,直至基线稳定,然后升温通过TCD开始记录数据。实验的程序应该是没有问题的。
问题是这样的:我在4月初,做了一次实验,CO2的峰值比较明显,最高值约为7~8mv,而昨天刚做了一次实验,催化剂组成没有变化,但CO2的峰值却相当微弱,只有0.5mv,几乎检测不到,只是有几个微小的突起,与上次实验差别很大。今天又重复了一遍,还是如此,郁闷呀!

大家帮忙分析一下,到底是什么问题:
我觉得可能室温的吸附条件有影响。4月初的时候室温较低(约20~25度),吸附量较多,因此出峰明显。而这几天温度明显偏高(30度甚至到35度),导致吸附量下降。我觉得只有这么一个原因。

还有就是,4月初到5月初,流量计出了一些问题,修好了,估计这不应该是什么问题把!请教各位大侠!!!
[search]CO2-TPD[/search]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与
温度的这么点差异不可能导致你说的结果
流量计坏了倒是个可能的原因,如果你的前后流量能相差十多倍的话
没有用皂膜检流量?
4楼2007-05-14 01:42:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

loveai

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
有可能是预处理的的条件不一致或催化剂的存放问题引起的
2楼2007-05-14 01:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonereed

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
你的两次实验的催化剂是同一批做出来的吗?
刚做出来的催化剂性质是不稳定的,需要老化一段时间性质才会稳定下来。如果是同一批做的样品,间隔一个月的时间,性质会有些不一样,不过差别不应该有那么大。
另外的原因,就是你的镍催化剂实验前有没有经过还原?两次实验前都还原过吗?
如果还不是这些原因,你就得看看仪器的参数是不是发生了改变?比如检测器的电流啊什么的
3楼2007-05-14 01:38:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaocong

金虫 (著名写手)


daiqiguang(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这样的情况,我做的是NH3-TPD,装置是自制的,
以前的电流有十几MV,现在不到1了,我怀疑是色谱的问题,
现在还没有什么好的解决办法
5楼2007-05-14 07:02:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +59 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 62/3100 2026-08-14 05:15 by 7bSeoHKaatQG
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见