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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 碱性过硫酸钾法测总氮，用连华消解总N的问题
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nankailaomao

金虫 (小有名气)

木虫

[求助] 碱性过硫酸钾法测总氮，用连华消解总N的问题

我用的连华科技的消解仪来消解总N的，没用压力锅，结果在做标准曲线测紫外时，空白样在220nm处居然0透过，其他的样品也是如此，然后测了下纯碱性过硫酸钾220nm处的吸光度，也是0透过，请问这是仪器方法问题还是药品问题呢，非常感谢！
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1楼 2012-07-13 11:49:03
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-07-15 16:24:46
奇怪了 我上次TN测量吸光度
空白样都直接超限了 直接显示4.4749
你取非空白样硝酸钾溶液 测量一下吸光度看一看
如果还是0的话 那应该就是仪器的问题了
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2楼2012-07-13 13:12:47
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-07-15 16:24:52
0的没遇到过，应该仪器问题吧，但是空白很大的话就是过硫酸钾的问题了，最好自己重结晶，
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执子之手，与子偕老...
3楼2012-07-15 14:04:01
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fwlyc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-07-15 19:33:14
高的空白，需要从几个方面来查找原因。
首先，分析用水是否合格。
其次，消解系统是否清洁。
容器干净？
试剂本身的纯度（一般正规厂家的基本可以达到要求），浓度是否合适。
仪器本身的问题可以用纯水空白来检查。
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4楼2012-07-15 19:31:54
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nankailaomao

金虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by fwlyc at 2012-07-15 19:31:54
高的空白，需要从几个方面来查找原因。
首先，分析用水是否合格。
其次，消解系统是否清洁。
容器干净？
试剂本身的纯度（一般正规厂家的基本可以达到要求），浓度是否合适。
仪器本身的问题可以用纯水空白来检 ...

测紫外的仪器肯定是没问题的，我觉得可能是药品，消解系统的问题，水是二次去离子水，我再看看，非常感谢。
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5楼2012-07-16 08:52:01
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unextinguish

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
ymnh: 金币+1, 积极参与，欢迎常来 2012-08-08 07:57:21
你用的是石英比色皿吗，玻璃的不行
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6楼2012-08-08 00:37:31
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unextinguish

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

玻璃比色皿在紫外区基本不透光
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7楼2012-08-08 00:59:39
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探索生命之路

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-15 14:04:01
0的没遇到过，应该仪器问题吧，但是空白很大的话就是过硫酸钾的问题了，最好自己重结晶，

恩，请问过硫酸钾的重结晶步骤是什么？求详细的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-01-28 22:30:23
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 探索生命之路 at 2013-01-28 22:30:23
恩，请问过硫酸钾的重结晶步骤是什么？求详细的
...

50度不断溶解过硫酸钾至不再溶解 ，然后降温析出，烘干，基本就可以做到空白值很小，能用了
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执子之手，与子偕老...
9楼2013-01-30 20:37:21
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