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xiaotulixiang金虫 (正式写手)
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[求助]
急急急，关于二氧化钛纳米材料xrd的一个问题，求高手
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这是编辑的意见：The only concern is why the XRD do not show a clear divergence in preferred orientation or differential line broadening, expectable for the nanotubes. Maybe the differences in sample morphology are not so acute, particularly in Fig. 2. Then, the origin of the improved electrochemical response is not so evident. 我做的是2个样品一个二氧化钛纳米颗粒（形貌类似一维纳米短棒，尺寸20nm左右），一个是二氧化钛纳米管，直径在8-14纳米，长度几百纳米。300度烧结2h。得到B相结构。 审稿人的问题就是2个样品的尺寸不一样，所以峰强也应该不一样的。 之前试着回答过，但是审稿人不是很认可。 求高手帮忙解答，多谢，急，需要尽快回复！  [ Last edited by xiaotulixiang on 2012-7-12 at 23:56 ] |
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jluxiaoxi
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【答案】应助回帖
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看了编辑的话，还有你的图，有以下几个假设： 1.有可能你做XRD的时候，把样品弄混淆了，其实只做了一个样品的XRD。（可能性不太大，但建议校准一下），还有做广角XRD的没有从四五度开始扫描的啊，你这个扫描致使十度一下的强度很大，也许把XRD20-80度的真实曲线给淹没了，所以看不出差别来。不妨只看20-80度的曲线看有没有差别先。 2.你给出的形貌图和你的真实样品存在一定的差异，有故意选取形貌的特殊的地方的嫌疑，或者特殊形貌没有达到90%以上。（其实编辑也是委婉的怀疑你这个东西呢），他从你性质的改变不多，反推你的形貌可能是特殊选取的。 要想排除他的这种顾虑，不能只解释XRD啊，多给几个不同选择区域的SEM，TEM，低倍图，高倍图，等等。这样他就没话说了 总之，编辑是怀疑你的数据真实性了，回答不能敷衍，要证据多一点，不然很有可能直接给你拒了 |
5楼2012-07-13 09:51:59
2楼2012-07-13 01:42:51
xiaotulixiang
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4楼2012-07-13 09:39:34
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【答案】应助回帖
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第一，这两个样品的XRD峰强度是不可能有很大差别的。虽然tube的尺寸远大于particle，但是nanotube的结晶度本身就会比nanoparticle的弱，所以虽然tube颗粒大，但结晶度弱，所以强度会相互抵消。 第二，我认为审稿人应该是问的你晶向取向问题。他的意思是你的nanoparticle和nantube一维结构，应该在某个晶面方向（如一维方向上）衍射峰会有差别，但XRD未表现出来。这主要和测试技术有关。因为你用的是粉体xrd，所以即使单个nanotube就有择优取向，但是在粉体堆积中就体现不出取向性了。这与基体外延生长的一维阵列有明显区别。 |
6楼2012-07-14 10:52:28