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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD峰值强度与合成温度关系
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a8208405

铁虫 (初入文坛)

[求助] XRD峰值强度与合成温度关系

我的样品在850至1000的温度条件下合成，以50度为一个区间。
850度至950度的XRD特征峰强度与半高宽都差不多，但1000度时特征峰强度下降且宽化...

一般温度上升晶粒应该会变大而使峰值上升宽度变窄不是？

请问该如何解释？谢谢
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1楼2012-07-09 17:47:41
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a8208405

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-07-10 10:27:05
甚么材料？单质or化合物？用接近材料熔点来解释太不靠谱－－难道降温后材料不会重结晶吗？有些情况下可以考虑是否材料发生化学反应转变成其它物质/物相导致结构长程序破坏。

无机化合物

用了一些起始物如氧化物等等
进行高温的固态合成

在850-1000度都有所需样品的纯相出现
只是1000度烧结后的绕射峰变宽了

请问先进该如何解
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4楼2012-07-10 10:46:53
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a8208405

铁虫 (初入文坛)
★
linhua0402313: 金币+1, 呵呵，精神可嘉啊，下回可以发交流贴，鼓励一下 2012-07-10 07:43:34
自问自答
估计1000度时已接近材料的熔点
因此造成X绕射峰宽化

在paper中找到相似的例证
不知如何上传

有兴去的可以上网搜一下
MELTING OF EMBEDDED Pb NANOPARTICLES MONITORED
USING HIGH-TEMPERATURE IN SITU XRD
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2楼2012-07-10 00:40:05
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甚么材料？单质or化合物？用接近材料熔点来解释太不靠谱－－难道降温后材料不会重结晶吗？有些情况下可以考虑是否材料发生化学反应转变成其它物质/物相导致结构长程序破坏。
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3楼2012-07-10 10:27:05
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★
a8208405: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-12 10:38:07
继续升温做呗。有可能此“所需样品的纯相”在更高温度下发生化学反应转变成其它化合物，或是与起始物形成固体溶液被消耗，导致晶粒变小－－虽然这些都不一定是你期望的，但也许可以有助于解释这一现象。
氧化物的高温固态反应比较复杂，涉及到颗粒的表面反应和相扩散，除非有在线分析手段辅助，熔融物相在降温过程的析晶很难解释清楚。
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5楼2012-07-10 11:29:07
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