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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化求助
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zuliang

木虫 (小有名气)

[求助] 三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化求助

最近做三乙酰氧基硼氢化钠还原酮和亚胺，总是有一部分酮还原成醇了，有没有哪位高手帮忙解决一下。
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1楼 2012-07-09 12:18:44
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XYH137

禁言 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
13楼2012-10-11 01:20:48
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普通回帖

zuliang

木虫 (小有名气)
怎么没有高手指教一二吗
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新手上路多多帮助
2楼2012-07-10 07:40:29
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-10 08:58:49
建议你用丙酮做溶剂，这样就可以防止
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3楼2012-07-10 08:10:37
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2012-07-10 08:10:37
建议你用丙酮做溶剂，这样就可以防止

丙酮不也是酮吗，不会被还原吗
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4楼2012-07-11 07:40:41
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zuliang at 2012-07-11 07:40:41
丙酮不也是酮吗，不会被还原吗...

丙酮被还原，不就能保证你的产品不会被还原了吗
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5楼2012-07-11 08:21:28
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yanyanlgh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+2, 谢谢参与 2012-07-13 09:16:59
这个正常，因为三乙酰氧基硼氢化钠本来就是还原剂，我做的时候一般是这样，先将酮或醛与胺一起搅拌半个小时到一个小时左右，你可以将胺稍过量，充分形成希夫碱，然后再加入三乙酰氧基硼氢化钠还原即可。本反应的关键之一就是要形成希夫碱，这一步你可以加点醋酸催化
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6楼2012-07-11 21:11:02
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-11 21:11:02
这个正常，因为三乙酰氧基硼氢化钠本来就是还原剂，我做的时候一般是这样，先将酮或醛与胺一起搅拌半个小时到一个小时左右，你可以将胺稍过量，充分形成希夫碱，然后再加入三乙酰氧基硼氢化钠还原即可。本反应的关键 ...

这个方法我试过，我的是酮和甲基哌啶，也搅拌过夜过，还是不行，也检测不到亚胺生成，催化剂加了醋酸。
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7楼2012-07-12 07:42:55
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yanyanlgh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zuliang: 金币+2, ★有帮助, 方法很现代化，技术超前 2012-07-12 14:26:27
这样试试，你把酮和哌啶放在一起，甲苯作溶剂，无水的最好，然后加入钛酸四异丙酯1.5eq，微波150度一小时，冷却到室温，加入3eq的三乙酰氧基硼氢化钠，搅拌。
个人感觉哌啶这种仲胺不太好做，而且你的是酮，活性没有醛的好。
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8楼2012-07-12 11:42:54
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-12 11:42:54
这样试试，你把酮和哌啶放在一起，甲苯作溶剂，无水的最好，然后加入钛酸四异丙酯1.5eq，微波150度一小时，冷却到室温，加入3eq的三乙酰氧基硼氢化钠，搅拌。
个人感觉哌啶这种仲胺不太好做，而且你的是酮，活性没 ...

微波法我看到过，我的不是没有产品，而是由一部分转化成醇了，大部分还是产品，一锅法和分开做没什么什么区别，我是想有没有好的办法就是没有副产物的出现，再说微波的话工艺也没法放大啊？
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9楼2012-07-12 14:21:43
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-12 11:42:54
这样试试，你把酮和哌啶放在一起，甲苯作溶剂，无水的最好，然后加入钛酸四异丙酯1.5eq，微波150度一小时，冷却到室温，加入3eq的三乙酰氧基硼氢化钠，搅拌。
个人感觉哌啶这种仲胺不太好做，而且你的是酮，活性没 ...

还有啊，你说的钛酸异丙酯是做什么用的？催化剂吗，可以一锅法室温下做吗
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10楼2012-07-12 14:22:56
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