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zuliang

木虫 (小有名气)

[求助] 三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化求助

最近做三乙酰氧基硼氢化钠还原酮和亚胺,总是有一部分酮还原成醇了,有没有哪位高手帮忙解决一下。
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XYH137

禁言 (初入文坛)

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13楼2012-10-11 01:20:48
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普通回帖

zuliang

木虫 (小有名气)

怎么没有高手指教一二吗
新手上路多多帮助
2楼2012-07-10 07:40:29
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-10 08:58:49
建议你用丙酮做溶剂,这样就可以防止
3楼2012-07-10 08:10:37
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zuliang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2012-07-10 08:10:37
建议你用丙酮做溶剂,这样就可以防止

丙酮不也是酮吗,不会被还原吗
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4楼2012-07-11 07:40:41
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zuliang at 2012-07-11 07:40:41
丙酮不也是酮吗,不会被还原吗...

丙酮被还原,不就能保证你的产品不会被还原了吗
5楼2012-07-11 08:21:28
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yanyanlgh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+2, 谢谢参与 2012-07-13 09:16:59
这个正常,因为三乙酰氧基硼氢化钠本来就是还原剂,我做的时候一般是这样,先将酮或醛与胺一起搅拌半个小时到一个小时左右,你可以将胺稍过量,充分形成希夫碱,然后再加入三乙酰氧基硼氢化钠还原即可。本反应的关键之一就是要形成希夫碱,这一步你可以加点醋酸催化
6楼2012-07-11 21:11:02
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zuliang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-11 21:11:02
这个正常,因为三乙酰氧基硼氢化钠本来就是还原剂,我做的时候一般是这样,先将酮或醛与胺一起搅拌半个小时到一个小时左右,你可以将胺稍过量,充分形成希夫碱,然后再加入三乙酰氧基硼氢化钠还原即可。本反应的关键 ...

这个方法我试过,我的是酮和甲基哌啶,也搅拌过夜过,还是不行,也检测不到亚胺生成,催化剂加了醋酸。
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7楼2012-07-12 07:42:55
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yanyanlgh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zuliang: 金币+2, 有帮助, 方法很现代化,技术超前 2012-07-12 14:26:27
这样试试,你把酮和哌啶放在一起,甲苯作溶剂,无水的最好,然后加入钛酸四异丙酯1.5eq,微波150度一小时,冷却到室温,加入3eq的三乙酰氧基硼氢化钠,搅拌。
个人感觉哌啶这种仲胺不太好做,而且你的是酮,活性没有醛的好。
8楼2012-07-12 11:42:54
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zuliang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-12 11:42:54
这样试试,你把酮和哌啶放在一起,甲苯作溶剂,无水的最好,然后加入钛酸四异丙酯1.5eq,微波150度一小时,冷却到室温,加入3eq的三乙酰氧基硼氢化钠,搅拌。
个人感觉哌啶这种仲胺不太好做,而且你的是酮,活性没 ...

微波法我看到过,我的不是没有产品,而是由一部分转化成醇了,大部分还是产品,一锅法和分开做没什么什么区别,我是想有没有好的办法就是没有副产物的出现,再说微波的话工艺也没法放大啊?
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9楼2012-07-12 14:21:43
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zuliang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-12 11:42:54
这样试试,你把酮和哌啶放在一起,甲苯作溶剂,无水的最好,然后加入钛酸四异丙酯1.5eq,微波150度一小时,冷却到室温,加入3eq的三乙酰氧基硼氢化钠,搅拌。
个人感觉哌啶这种仲胺不太好做,而且你的是酮,活性没 ...

还有啊,你说的钛酸异丙酯是做什么用的?催化剂吗,可以一锅法室温下做吗
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10楼2012-07-12 14:22:56
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