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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » RAFT聚合 请大侠帮忙分析GPC测试结果
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lovelzz

铜虫 (初入文坛)

[求助] RAFT聚合 请大侠帮忙分析GPC测试结果

我用RAFT做了两个嵌段共聚物，两者只是嵌段比不一样，一个PDI为1.8，分子量4800另一个PDI为1.57，分子量6700，单峰，请问从这个结果看，能说明是RAFT可控聚合吗?这样的结果可以放在文章里面吗？请各位大侠赐教！谢谢
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1楼2012-07-06 11:53:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
RAFT可控聚合一般分子量分布比较窄，你这个有点高啊
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3楼2012-07-06 18:04:14
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
PDI宽窄和是否是活性聚合 今本没联系
既不充分也不必要

PDI小 不能证明是活性聚合
反过来 活性聚合的PDI未必就必须小
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5楼2012-07-06 19:57:21
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fxltsbldht

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液氮的话一般看别人都至少冻两次，而且冻的时候必须要冻完全，否则影响反应结果。RAFT的分子量分布一般都小于1.3的，你这个有点大啊。我个人认为有可能是有杂质或者反应并不完全，你可以看看GPC谱图是否有两个较为重叠的峰，那可能是有原料剩余，必须除去。
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9楼2012-07-07 09:46:24
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Lakmon

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这样的结果不能说是活性聚合了，建议延长反应时间看看，根据你的结果来看，时间延长可能会使PDI降下来
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我在故我思
11楼2012-07-07 16:52:15
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paralife

木虫 (正式写手)

般若创作总监

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lovelzz: 金币+9, ★★★★★最佳答案 2012-07-08 09:18:15
对于活性和可控聚合，我个人是这么理解的：如果分子量分布在1.2以内，可认为是可控的，1.2以内，如果分子量与时间成线性关系，则聚合时活性的。从你的结果看，肯定是没有控住，至于是不是活性的，还需要实验中取多个时间点的样品用GPC结果验证。
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般若黑洞
12楼2012-07-07 20:45:01
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Louq1985

铜虫 (初入文坛)
取出样品，分成两部分，一部分用NMR来计算conversion， 另外一部分用GPC来测分子量，这样做一张图，Mn vs Conv。 如果是线性的，这说明是可控的。
另外，合理选择RAFT agent很重要，你的PDI 高说明你有可能没有选择正确的RAFT agent。 这些都可以在G。moad 的review article中找到，有很详细的归纳。
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14楼2012-07-09 05:31:24
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普通回帖

lovelzz

铜虫 (初入文坛)
肿么没人回?自己顶个先，我只有这么多金币，还望各路大侠不要介意
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2楼2012-07-06 15:44:56
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lovelzz

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kokostar at 2012-07-06 18:04:14
RAFT可控聚合一般分子量分布比较窄，你这个有点高啊

请教大侠，这两个PDI是不是不能说明是活性聚合呀？我的高分子基础知识薄弱，希望大侠不要介意，谢谢
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4楼2012-07-06 19:39:57
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lovelzz

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2012-07-06 19:57:21
PDI宽窄和是否是活性聚合 今本没联系
既不充分也不必要

PDI小 不能证明是活性聚合
反过来 活性聚合的PDI未必就必须小

我刚才给一个师兄说我用RAFT法合成的共聚物PDI分别为1.8和1.5，他问我PDI 那么高还是活性聚合吗？活性聚合PDI一般小于1.2 ，我现在也不知到底这个共聚物是否适合用RAFT法？还是我实验条件没严格控制好？比如用液氮冷冻三次了再抽真空，我只冷冻一次就抽真空了，还请大侠指点
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6楼2012-07-06 22:50:09
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
目前 我的理解就是这样
您再请教高手吧
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7楼2012-07-07 08:49:38
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lovelzz

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2012-07-07 08:49:38
目前 我的理解就是这样
您再请教高手吧

大侠，刚才我看到你的专业就是活性自由基聚合，我实验室的人大多不是高分子专业，只是修过这门课，跪求大侠详细指点
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8楼2012-07-07 09:35:11
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lovelzz

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fxltsbldht at 2012-07-07 09:46:24
液氮的话一般看别人都至少冻两次，而且冻的时候必须要冻完全，否则影响反应结果。RAFT的分子量分布一般都小于1.3的，你这个有点大啊。我个人认为有可能是有杂质或者反应并不完全，你可以看看GPC谱图是否有两个较为重 ...

恩，我再看看，谢谢你
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10楼2012-07-07 10:20:04
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