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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC含量测定遇到的问题
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fuyouwei1984

金虫 (初入文坛)
过载了。稀释后出样吧
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11楼2012-07-05 14:00:18
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-05 17:34:44
zuihuaying: 金币+1 2012-07-05 21:01:51
进样器其实是有定量环的，如果定量环是5ml的那么你进多了也只能进去5ml，定量环的规格我记得只有两个，一个是5一个是20的，所以你进到28应该没意义的，做标准曲线的时候肯定都取定量环的量，5或者是20，并且进样量要是定量环体积的三倍以上，才能确保充满整个定量环
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12楼2012-07-05 15:48:27
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-05 17:34:54
看看你的峰型是是否是平头的，若是，就应该是进样量过载，
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我是小虫，我要升级
13楼2012-07-05 17:11:19
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xianghong5368

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-05 17:35:00
zuihuaying: 金币+1 2012-07-05 21:02:20
含量计算： 当标准曲线为一条几乎经过原点的直线时，可从标准曲线上任选一个点进行计算，不过，为尽量减少误差，最好选用与供试液量相当的点计算（最好在曲线的中间），可调整样品取样量及稀释倍数。
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14楼2012-07-05 17:30:13
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小刚6868

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
超载了，老弟，样品量太大
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15楼2012-07-05 17:34:23
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huangly66

铁杆木虫 (正式写手)
进样量体积过大，相对于色谱柱来说过载了，要么减少进样量，要么把样品稀释！
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hly
16楼2012-07-06 22:49:15
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junhancao

金虫 (小有名气)
1.做线性一般不是改变进样量，1-2ul的变化仪器误差是会很大的,最好采用对半稀释等办法，配成一系列浓度溶液等量进样
2.如果是定量环的话，很可能你后续设计的进样量过载了
3.即使进样量不过载，对于检测器而言响应也有至大值，超过的时候，响应就    不会按线性成倍增大了
4.解决A2进线性范围的问题很简单，直接把A2稀释吧，不然峰面积过大 积分也是不准确的
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17楼2012-07-07 11:04:02
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zuihuaying

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by huangly66 at 2012-07-06 22:49:15
进样量体积过大，相对于色谱柱来说过载了，要么减少进样量，要么把样品稀释！

谢谢哈，真的是柱子进样量过载了，我的峰形很差，但是没出现平头峰，就是像拖尾峰一样，那柱子进样量过载和检测器过载的峰形有什么不同，一个是想我的这种情况，另一个是出现平头峰吗？
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18楼2012-07-07 12:49:02
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