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求知5238

铜虫 (小有名气)

[求助] 急求过柱子的问题

我将乙酸乙酯层的部分用硅胶拌样后,装柱上样后,误倒了甲醇作洗脱剂,甲醇只停留在样品段,没有流到柱子,后改换石油醚:丙酮=5:2的洗脱剂,但是现在洗脱剂怎么也流不下来,昨天加的洗脱剂是多少,今天还是那么多,都没有往下走柱子,这个是因为什么,要怎么解决呢?急,急,急······
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-05 20:37:52
求知5238: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-08 10:29:28
跟溶剂没什么太大的关系,就是柱子堵了,试试加压,或减压抽真空,看溶剂是否下来。到了多少甲醇呢,柱子体积又多大呢?如果甲醇多,还不如就用甲醇把样品都冲下来,重新跑根柱子。
2楼2012-07-05 11:19:51
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vincent163

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-05 20:38:03
求知5238: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-08 10:29:40
是不是石油醚:丙酮=5:2条件下溶解性不好,样品在柱子上板结了~~
It's called destiny…ps:Protect My Dream!
3楼2012-07-05 11:26:56
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swordzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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2楼的说的对 用个良性溶剂 如你拌样的乙酸乙酯 把样品冲下来 重新过柱
进德修业
4楼2012-07-05 16:32:24
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1power1

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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求知5238: 金币+1 2012-07-08 10:30:02
我的经验是 大柱子一般不讲分离效果 只求分段。
所以样品层如果有东西析出来或者板结都会导致柱子流不动。这时候搅一搅,然后再加点硅胶使原来得东西不再形成一个致密的层就可以了。实在不行,再用甲醇冲下来重新过吧。
5楼2012-07-05 17:45:37
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杨大松

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-05 20:38:19
求知5238: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-08 10:30:17
个人觉得是不是因为石油醚和甲醇是分层的,因为你先加了甲醇,让上面的部分被甲醇润湿后石油醚加进去因为丙酮不多不互溶,分层后导致流不动。搅一下上层试试吧。
碧雪清谭
6楼2012-07-05 17:56:18
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

【答案】应助回帖

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求知5238: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2012-07-08 10:30:29
洗脱剂没有流出来,不知道是样品没出来还是根本就没有东西出来。
如果是堵了,你可以重新装填,或者把上面一段挖掉,反冲洗等。
如果是样品没出来,就是溶剂不同,产生了“包覆”,才去办法类似于破乳。但是建议你还是重新来吧
日子,开始充实起来了
7楼2012-07-06 12:19:27
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~kane~

银虫 (正式写手)

冲下来重跑吧
???
8楼2012-07-06 22:24:20
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nielin1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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求知5238: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-08 10:30:41
可以将冻住的部分,小面积的用玻璃棒搅拌下,这样就能流动了
但是不能搅拌的过多,免得过柱分离效果不好。
脚踩大地,心才会踏实。
9楼2012-07-07 17:32:27
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蓝色飞雪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

看情况是板结了,尝试将板结的部位搅开,应该就好了
如果我们有天湮没在人潮中,庸碌一生,那是因为我们没有努力活的丰盛。
10楼2012-07-08 10:07:14
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