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醋酸钾分析方法
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醋酸钾分析方法 1、 方法原理 试样用过量硫酸酸化,加热除去醋酸,然后以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定液进行返滴定。 2、 试验仪器 恒温水浴锅,恒温鼓风干燥箱,一般实验室仪器。 3、 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定液:c(NaOH)=0.1mol/L; 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.25mol/L(取c(1/2H2SO4)=1mol/L的硫酸溶液250mL,加水稀释至1000mL); 酚酞指示液:1g/L乙醇溶液(取10g/L酚酞指示液10mL,加95%稀释至100mL)。 4、 测定步骤 称取含醋酸钾0.12g(精确至0.0001g)的试样于250mL锥形瓶中,准确加入10mL硫酸溶液,溶解。在90℃恒温水浴锅中加热90分钟,再放入105℃恒温鼓风干燥箱中30分钟,取出,冷却至室温。沿瓶内壁加入20mL水,摇匀。加3~4滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液呈微红色为终点,同时做空白试验。 5、 计算 试样中醋酸钾质量分数(以KAc计)按下式计算: ω%=(V0-V1)×c×0.09814×100/m 式中:V0————————————空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL; V1————————————滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL; c————————————氢氧化钠标准滴定液的物质的量浓度,mol/L; m————————————试样的质量,g; 0.09814—————————与1.00mL氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1.000mol/L 相当的以克表示的醋酸钾质量。 |
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