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8221cheng

银虫 (初入文坛)

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求助 ESI-TOF MS轰击电压越高 碎片会越多吗?
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

soundhorizo: ACI+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-08 16:19:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by 8221cheng at 2012-07-06 08:06:21
不是,是尝试了不同的电压,低电压碎片比较多,加大电压却少了,不知道这是为什么...

机器的CE设置是多少呢?
    你所说的电压是指什么voltage?
是capillary voltage?还是 sample cone voltage? 还是 extraction cone voltage

对于ESI源来说,如果不是collision energy voltage,上面三个voltage 中的任何一个都不是用来轰击分子的。

ESI 源的样品离子化并不是靠电子轰击,而是通过喷雾(spray)过程中甚至在溶液中被质子化(或脱质子化)而产生的 [M+H]+ ([M-H]-)气态离子。

一般的ESI, 大都是通过调节sample cone voltage (也就是调节样品溶液spray 的电压) 来调节样品被离子化的程度。

基本没有样品能达到到100% inpurity。 所以,理论上来说,ESI 的样品都是含杂质的。

MS的检测器检测到的信号是relative intensity,也就是当低电压时,检测器会被其他易离子化杂质小分子饱和,这样就有可能使得样品中主要成分反而能被检测到的比例更少。

这样,你所说的低电压碎片比较多,个人认为应该是易电离小分子杂质的分子离子峰(m/z)。

而加大电压,则是增加了在液相中难质子化样品在喷雾过程的离子化效率。这时样品含量的多少起主要作用,其他杂质峰信号相对减弱。甚至在质谱中不可见。

而且ESI的最大优点就是它易检测到样品分子离子峰,而不是碎片峰。
当然,不排除ESI检测到碎片峰的可能性。

如果要确定较小m/z峰是否是某个分子离子峰的碎片峰,请做MSMS.
4楼2012-07-07 02:50:41
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
理论上一般都是这样。
是做MSMS么?
2楼2012-07-06 02:44:45
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8221cheng

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-06 02:44:45
理论上一般都是这样。
是做MSMS么?

不是,是尝试了不同的电压,低电压碎片比较多,加大电压却少了,不知道这是为什么
3楼2012-07-06 08:06:21
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