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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 氧还原测试测试时是否持续通氧？
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夜永恒

木虫 (小有名气)

[求助] 氧还原测试测试时是否持续通氧？

小弟在做一种材料的阴极氧还原性能，看到文献上都是在0.1M KOH饱和氧气的情况下，利用传统的三电极系统，看其ORR活性，不知道他们的饱和氧气是如何保证的，我在扫CV曲线的时候是提前通氧20min，正式测试的时候不知道是否要继续通氧，我试过继续通氧和不通，两者的峰电位和峰电流差别很大。请各位大神帮助？
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1楼2012-06-28 13:51:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jyt@19881231

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
857688363: 金币+3, 感谢应助 2012-06-29 09:01:43
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-06-28 16:02:31
也就是说在测CV曲线的时候是一直在页面下通氧气的喽？ 对氧气流量什么的有没有要求啊？因为我测的时候同样的话CV曲线很不稳定的。...

我不知道你是要测CV还是LSV？测CV的话应该是先向电解池中通氮气约30min，测CV时再由液面下通氮气改为液面上通氮气作为保护气
但是一般阴极催化剂性能都用LSV考察，用旋转圆盘电极做阴极氧还原LSV测试，大致步骤如下：
1.向A电解池中通氮气除氧，然后进行循环伏安扫描50周，对旋转圆盘电极进行活化；
2.同时向B电解池中通氧气30min，使电解液中溶解氧达饱和，进而以第1步中活化后的旋转圆盘电极为工作电极，由之前的液面下通氧改为液面上通氧作为保护气，持续通氧气，进行LSV（线性扫描伏安法）测试，设置不同转速，负扫，单次扫描即可
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做最真实的自己
6楼2012-06-28 16:15:20
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jyt@19881231

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 感谢应助 2012-06-28 15:31:54
继续通氧，LSV测试时由之前的液面下通氧改为液面上通氧作为保护气
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夜永恒
做最真实的自己
3楼2012-06-28 15:31:01
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xmuftirs

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-06-29 09:01:26
氧还原最好要用RDE，否则很容易受扩散控制(电极表面的O2被消耗殆尽)；稍微通点O2，就会鼓动溶液，增加传质，因此可以观察到电流显著增加。
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夜永恒
9楼2012-06-28 18:15:49
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普通回帖

arielroy

铜虫 (正式写手)
感兴趣，留个爪印顺便顶贴
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如满月，射天狼
2楼2012-06-28 15:17:07
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夜永恒

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jyt@19881231 at 2012-06-28 15:31:01
继续通氧，LSV测试时由之前的液面下通氧改为液面上通氧作为保护气

也就是说在测CV曲线的时候是一直在页面下通氧气的喽？ 对氧气流量什么的有没有要求啊？因为我测的时候同样的话CV曲线很不稳定的。
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4楼2012-06-28 16:02:31
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初见-XP

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-06-29 09:01:16
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-06-28 16:02:31
也就是说在测CV曲线的时候是一直在页面下通氧气的喽？ 对氧气流量什么的有没有要求啊？因为我测的时候同样的话CV曲线很不稳定的。...

通氧气当然会造成你CV曲线的不稳定啊，CV测试的时候对测试体系的稳定性要求很高的。鼓气泡的时候，带动了电极表面液体的流动，所以就会出现这样的情况。
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夜永恒
5楼2012-06-28 16:11:56
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夜永恒

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 初见-XP at 2012-06-28 16:11:56
通氧气当然会造成你CV曲线的不稳定啊，CV测试的时候对测试体系的稳定性要求很高的。鼓气泡的时候，带动了电极表面液体的流动，所以就会出现这样的情况。...

我是提前通30min氧气然后测试的，比较的持续通氧和不通的区别，但是不同氧的情况下的还原峰电流下降一半以上呢，我的电解池的体积大约是50ml，测试时没有密封的，是不是要严格密封才行呢?
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7楼2012-06-28 16:36:41
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jyt@19881231 at 2012-06-28 16:15:20
我不知道你是要测CV还是LSV？测CV的话应该是先向电解池中通氮气约30min，测CV时再由液面下通氮气改为液面上通氮气作为保护气
但是一般阴极催化剂性能都用LSV考察，用旋转圆盘电极做阴极氧还原LSV测试，大致步骤如 ...

我现在是在测CV，RDE还没买来，但是我测试的时候发现，如果测试的时候不通氧气，即使是在液面上面做保护气，峰电流也会下降一半左右，我的电解池约50ml，测试的时候没有密封不知道都有没有关系的。谢谢~
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8楼2012-06-28 16:39:02
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夜永恒

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by xmuftirs at 2012-06-28 18:15:49
氧还原最好要用RDE，否则很容易受扩散控制(电极表面的O2被消耗殆尽)；稍微通点O2，就会鼓动溶液，增加传质，因此可以观察到电流显著增加。

哦~因为我现在还没有买RDE所以暂时用玻碳做工作电极的也就是说直接做的话还是直接通氧气比较好一点喽~
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10楼2012-06-28 18:50:04
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