24小时热门版块排行榜    

查看: 3228  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

huahua8572

木虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰形

最近在做一化合物的HPLC,出现了以下的现象,百思不得其解,望能有高手指点。
(1)化合物为盐酸盐,当流动相为水-0.1%甲酸-乙腈系统时,HPLC图谱中出现两个峰(图1),且两峰比例在刚配完样进样分析时约为15:85,之后一直稳定在25:75。为什么会出现两个色谱峰呢?

(2)同一化合物,当流动相为醋酸铵溶液(0.1%三乙胺,pH=6.2)-乙腈时,HPLC图谱如下(图2),出现一个鼓起来的峰,对应空白溶剂中没有该峰,这个鼓包该如何解释呢?可能是由什么引起的呢?

希望大家帮忙对以上两个现象进行分析讨论指点,万分感谢啊!!!

图2



图1
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huahua8572

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sspxiaoji at 2012-06-26 12:04:13
出峰太早,有可能是溶剂峰,也有可能是杂质穿透

跟空白溶剂比对过了 不是溶剂峰。请教一下 什么是杂质穿透呢?
7楼2012-06-26 15:10:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-06-27 08:20:04
1、试试用流动相溶解样品;
2、试试不同的波长;
3、试剂有时会影响。
2楼2012-06-26 08:44:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowrabbit

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-06-27 08:20:11
样品纯吗?柱子平衡好了吗?该样品分析了几次?确定该数据重复吗?
图一中前面峰会不会是溶剂峰,如果不是溶剂峰,那保留时间也太短了。图二中包括鼓起来的峰,共三个峰。个人觉得色谱条件没稳定好。
3楼2012-06-26 08:47:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiazizx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-06-27 08:20:16
其中肯定有溶剂峰吧,你做的化合物不知道纯不纯,有可能有杂质吧
刻意去找的东西,往往是找不到的。天下万物的来和去,都有他的时间。
4楼2012-06-26 08:56:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 12/600 2026-11-09 13:26 by Equinoxhua
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 15/750 2026-11-09 13:19 by Equinoxhua
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 16/800 2026-11-09 11:47 by GwrQVVR6Oenx
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见