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liurucheng

木虫 (正式写手)

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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化合物(IV)2-甲氧亚甲基-3-乙氧基丙基腈以及2-乙氧甲氧甲基丙烯腈的(Vi)合成
2楼2012-06-26 12:05:13
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

无水苯200ml加入金属钠丝18.4g,无水乙醇31.8g。冰水冷却下,3-ethoxypropiontrile(1)40g与乙酸乙酯60g的混合液缓慢加入后,30℃搅拌反应6h。随后继续在冰水冷却下,滴加101g硫酸二甲酯,滴加过程中逐渐有固体析出。反应液变为弱酸后计时,60℃搅拌反应3小时,冷却,滤除钠后,反应液水洗,硫酸钠干燥,脱去苯,减压蒸馏得到,65~113℃产品,52.5g
3楼2012-06-26 12:11:43
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

反复精馏后得到67`80℃(r型)22g;bp:102℃的2-methoxymethylene-3-ethxoypropinnitrile(IV)(B型)6g;bp:102℃~104℃的2-methoxymethylene-3-ethxoypropinnitrile(IV)(a型)5g;bp:67~80℃的馏分经Na[Fe(CN)5NO]检测确认含有S(硫)
;
4楼2012-06-26 12:20:13
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

67℃的馏分的100ml苯溶液加过三乙胺。氯化氢7g,40%的氢氧化钠2-乙氧甲氧甲基丙烯腈:5g溶液水洗,Na2SO4干燥,脱去苯后,加压蒸馏,得到BP:57℃的2-乙氧甲氧甲基丙烯腈(V11)
后面略
5楼2012-06-26 12:26:44
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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liurucheng: 金币+60, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, thanks very much 2012-06-26 18:45:30
上面有点错误,改如下
67℃的馏分的100ml苯溶液加过三乙胺。氯化氢7g,40%的氢氧化钠溶液:5g水洗后,Na2SO4干燥,脱去苯后,加压蒸馏,得到BP:57℃的2-乙氧甲氧甲基丙烯腈(V11)
6楼2012-06-26 12:28:32
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