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suanhuamei

银虫 (小有名气)

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专业: 金属材料表面科学与工程

[求助] 元素分析仪的前处理

在元素分析仪上测不锈钢中镍的含量。溶液制备方法如下，但问题是到最后一步加丁二酮肟的时候，颜色显不出来。不知道什么原因，求帮助。

母液制备
试剂：
1、王水：HCL+HNO3=2+1 2、高氯酸：70%
操作：
称取样品500毫克于100ml锥形瓶中，加王水6-8ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热冒烟并维持1分钟以上，稍冷，加水10ml使盐溶解，置于50ml或100ml量瓶中，加水稀至刻度。
镍的测定
试剂：
1、柠檬酸：10%
2、H2SO4：1+4
3、氨水：1+1（当天配制）
4、丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100ml乙醇中
5、溴酸钾—溴化钾：溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000ml水中
操作：
吸取母液10ml于100ml量瓶中，稀至刻度，吸二份各5ml于100ml量瓶中。
显色液：加H2SO4（1+4）10ml，柠檬酸（10%）10ml，溴酸钾—溴化钾5ml，氨水（1+1）20ml，冷却后加丁二酮肟2ml，加水至刻度。
空白液：同上操作，除不加丁二酮肟液，以空白液调节比色。

[ 来自科研家族材料家族 ]

[ Last edited by suanhuamei on 2012-6-19 at 08:30 ]

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