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suanhuamei银虫 (小有名气)
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[求助]
元素分析仪的前处理
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在元素分析仪上测不锈钢中镍的含量。溶液制备方法如下,但问题是到最后一步加丁二酮肟的时候,颜色显不出来。不知道什么原因,求帮助。 母液制备 试剂: 1、王水:HCL+HNO3=2+1 2、高氯酸:70% 操作: 称取样品500毫克于100ml锥形瓶中,加王水6-8ml,加热溶解,加高氯酸5ml,继续加热冒烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10ml使盐溶解,置于50ml或100ml量瓶中,加水稀至刻度。 镍的测定 试剂: 1、柠檬酸:10% 2、H2SO4:1+4 3、氨水:1+1(当天配制) 4、丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100ml乙醇中 5、溴酸钾—溴化钾:溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000ml水中 操作: 吸取母液10ml于100ml量瓶中,稀至刻度,吸二份各5ml于100ml量瓶中。 显色液:加H2SO4(1+4)10ml,柠檬酸(10%)10ml,溴酸钾—溴化钾5ml,氨水(1+1)20ml,冷却后加丁二酮肟2ml,加水至刻度。 空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色。 [ 来自科研家族 材料家族 ] [ Last edited by suanhuamei on 2012-6-19 at 08:30 ] |
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