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suanhuamei

银虫 (小有名气)

[求助] 元素分析仪的前处理

在元素分析仪上测不锈钢中镍的含量。溶液制备方法如下,但问题是到最后一步加丁二酮肟的时候,颜色显不出来。不知道什么原因,求帮助。

母液制备
试剂:
1、王水:HCL+HNO3=2+1          2、高氯酸:70%
操作:
称取样品500毫克于100ml锥形瓶中,加王水6-8ml,加热溶解,加高氯酸5ml,继续加热冒烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10ml使盐溶解,置于50ml或100ml量瓶中,加水稀至刻度。
镍的测定
试剂:
1、柠檬酸:10%            
2、H2SO4:1+4
3、氨水:1+1(当天配制)
4、丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100ml乙醇中
5、溴酸钾—溴化钾:溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000ml水中
操作:
吸取母液10ml于100ml量瓶中,稀至刻度,吸二份各5ml于100ml量瓶中。
显色液:加H2SO4(1+4)10ml,柠檬酸(10%)10ml,溴酸钾—溴化钾5ml,氨水(1+1)20ml,冷却后加丁二酮肟2ml,加水至刻度。
空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色。

[ 来自科研家族 材料家族 ]

[ Last edited by suanhuamei on 2012-6-19 at 08:30 ]
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suanhuamei

银虫 (小有名气)

2楼2012-06-25 10:06:00
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