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zhyanju

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱保留时间持续拖后,程序升温时基线上升幅度增大

气相色谱是安捷伦7890A,柱子是DB-624,顶空自动进样。事情的来龙去脉是这样的,周一换了一瓶新氦气A瓶后发现基线飙升到27000PA,正常的话应该是8PA左右,然后把刚换下来的那瓶氦气又换回去之后,基线依然很高,我就把氦气捕集阱换成一个两通,之后基线回复正常,又换了一瓶新氦气B瓶基线也是正常的,因此判断氦气A质量不好把捕集阱也损坏了。然后换了一个新的捕集阱和氦气B,之后恒温下基线正常,但用以前的方法检测时保留时间拖后1分钟,程序升温时基线上升的程度比原来大2个PA左右,刚开始以为新换的捕集阱里的氮气没吹扫干净,但是过了两天情况还是没有改善。而且保留时间有每天都拖后的趋势,周六时以拖后约1.5分钟了,仪器自检进样口没有漏气,在运行过程中仪器显示柱流量也是恒定的。这是什么原因造成的,柱子污染了吗?该老化一下吗?有什么办法能够改善?谢谢各位虫子啦!
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhyanju: 金币+3, 谢谢!把柱子截去了一段,老化了6个多小时,没有改善。 2012-06-19 20:11:33
不行先把柱子老化一下看看情况再说
2楼2012-06-17 10:47:44
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tang1168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhyanju: 金币+3, 谢谢!都换过了,柱子也截了一段,检测器也高温烘烤了,工程师建议反复老化 2012-06-19 20:14:04
内衬管,隔垫,O型圈也有可能被污染了,可以换了试试……
如果有来生,做一棵树,站成永恒,没有悲伤的姿势,沉默、骄傲,从不依靠从不寻找。
3楼2012-06-17 22:35:07
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nnxll

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhyanju: 金币+3, 谢谢,都换过了 2012-06-24 14:57:51
可能原因还是漏气导致,可以将隔垫换掉,O型环换掉,试试。
4楼2012-06-22 10:53:13
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