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涛贝勒

银虫 (小有名气)

[求助] 请教碳材料的氮气吸附脱附曲线分析!请各位大神不吝赐教!~~

Sample TextSample TextSample Text
我是用农业废弃的秸秆做的活性炭,然后测得对应的活性碳的氮气吸脱附曲线和孔径分布,但是得到的形状与IUPAC吸附等温曲线对应不上,这算是Ⅰ型还是Ⅱ型或者是Ⅵ型呢,或者是Ⅰ/Ⅱ混合型??(SEM拍出来是有很多大孔结构的!)望求各位大神指教一二!
还有我得到的孔径分布图都是这样像这样的双曲线这样下来的,我想问的是,文献里不少分析孔径分布时,会说改材料具有较窄的孔径分布。什么样的情况可以说是较窄 ,什么可以说是叫宽呢??我这样得到的孔径分布时窄还是宽呢??

氮气吸脱附曲线



孔径分布图
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M.O.X.

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助! 2012-06-17 09:33:59
涛贝勒: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-26 16:29:54
1 曲线没有闭合,可能是仪器漏气或者碳化不完全,如果可以,试试重新测试吧。
2 孔径分布是用什么模型计算得到的?图中看出,孔径分布没有峰,可能是样品具有一定的微孔,但是由于吸附曲线的测试没有在低压范围内取点,使得孔径分布没有出峰。建议做个微孔测试。

个人意见,希望可以和各位大神一起讨论下。
2楼2012-06-16 00:02:13
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助! 2012-06-17 09:34:20
2楼说的在理,你的样品属于第一类等温吸脱附曲线,即微孔较多,如果仪器能测试微孔的话,建议在微孔区(P/P0在0.0000001--0.01之间取至少20个点),那样你就可以知道孔应该主要分布在微孔区。且在微孔区有最可几孔。但是从你的吸脱附图看,你的样品还含有部分大孔。可能是间隙孔造成。
另外,你的孔分布是比较窄的,主要分布在微孔区,介孔和大孔很少。
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
3楼2012-06-17 09:19:55
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raymon7805

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

你这应该是测试的BJH范围吧。。。。。
但是活性炭样品大部分是微孔,我猜又不可能是按照介孔模式测试的!
这种结果我们也遇到过,脱气温度300°,手动脱附时间要长点,自动脱附的时间可以短点!
另外你脱附曲线的时候压力还应该往下降,还没有达到要求!!!即脱附压力设置过高!
坚持原则,踏实做事
4楼2012-06-18 18:07:30
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3114250

铁杆木虫 (正式写手)

ZSMO

【答案】应助回帖

你做吸附测试的气源,你确定有没有问题?

1、如果N2含水,曲线肯定是不闭合的。而且经过我们检测,采用三家不同的气体厂家提供的气源,只有一家的水量微不可测(用仪器自带的质谱检测的)。

2、样品脱气温度要尽可能接近样品合成或者焙烧温度,我觉得你的唾弃温度没选好,后来测试过程前的再次脱气导致样品部分结构破坏。

你仔细查看一下仪器型号和样品预处理条件吧。
清风明月,对影成仁
5楼2012-06-18 20:23:40
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wangyong029

新虫 (初入文坛)

你的图形没有闭合,我之前也有过这个情况,可能是你的样称多了,一般活性炭测量的样品在0.02-0.05g之间,我的一般都是0.02-0.03,所以你在称少一点测测,还有你的活性炭洗样的时候是否洗干净了?
做一个受人尊敬的人
6楼2013-12-29 16:20:36
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