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tianming887金虫 (正式写手)
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[求助]
求助，薄层色谱刮板
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现在面临两个问题： 1，洗脱的时候貌似部分硅胶被冲下来了。 2，我是用甲醇直接洗脱的，就是说CMC被冲下来了。 样品量不大，有人说要上个凝胶柱，我觉得麻烦，请教高人：微孔滤膜能否同时除去以上两种（硅胶和CMC)? |
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 天然产物化学 |
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8楼2012-06-17 12:09:22
kaola0916
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-12 22:04:33
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就微孔滤膜除去硅胶的话：你应该考虑微孔滤膜是多大的（0.45的还是0.2的）刮板硅胶是多少目的（一般都是硅胶GF254，那就相当于400目），接下来你应该明确目数与微米的换算关系。如果是400目的硅胶，相当于37微米，所以很显然，0.45的微孔滤膜可以截留硅胶，甚至你用的是更细500目的（相当于25微米），0.45的微孔滤膜完全可以。说这多总之一句话常用0.45的微孔滤膜完全可以截留硅胶。 就微孔滤膜除去CMC的话：确切的说是CMC-Na吧，羧甲基纤维素钠，这个东西在甲醇中时不溶的吧。如果是溶液状态（小于1纳米），那就不能用微孔滤膜除去了。 但是退一步说，楼主说的甲醇冲下来硅胶那还可以理解，柱子的筛板或者堵棉花没堵好等；但是甲醇冲下CMC-Na这个我一直怀疑，如果从盐的角度来考虑，那不可能从硅胶上下来的，但他不是一般的无机盐，这个说法也仅是见很少的文献中提到，有待验证。还有的说用甲醇冲柱子，洗脱能力太强了，换丙酮，但丙酮有可能中间和化合物发生反应，得到丙甲叉衍生物，呵呵，这个我觉得也有待于验证。还有不去除硅胶的话NMR中会出现“硅胶峰”等等吧。 一家之言，仅供参考。 |
2楼2012-06-12 21:52:56
yangliguo007
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3楼2012-06-12 22:08:36
tianming887
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4楼2012-06-12 23:08:09
