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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助，薄层色谱刮板
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tianming887

金虫 (正式写手)

[求助] 求助，薄层色谱刮板

现在面临两个问题：
1，洗脱的时候貌似部分硅胶被冲下来了。
2，我是用甲醇直接洗脱的，就是说CMC被冲下来了。

样品量不大，有人说要上个凝胶柱，我觉得麻烦，请教高人：微孔滤膜能否同时除去以上两种（硅胶和CMC)?
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1楼 2012-06-12 17:35:33
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-12 22:04:33
就微孔滤膜除去硅胶的话：你应该考虑微孔滤膜是多大的（0.45的还是0.2的）刮板硅胶是多少目的（一般都是硅胶GF254，那就相当于400目），接下来你应该明确目数与微米的换算关系。如果是400目的硅胶，相当于37微米，所以很显然，0.45的微孔滤膜可以截留硅胶，甚至你用的是更细500目的（相当于25微米），0.45的微孔滤膜完全可以。说这多总之一句话常用0.45的微孔滤膜完全可以截留硅胶。
就微孔滤膜除去CMC的话：确切的说是CMC-Na吧，羧甲基纤维素钠，这个东西在甲醇中时不溶的吧。如果是溶液状态（小于1纳米），那就不能用微孔滤膜除去了。
但是退一步说，楼主说的甲醇冲下来硅胶那还可以理解，柱子的筛板或者堵棉花没堵好等；但是甲醇冲下CMC-Na这个我一直怀疑，如果从盐的角度来考虑，那不可能从硅胶上下来的，但他不是一般的无机盐，这个说法也仅是见很少的文献中提到，有待验证。还有的说用甲醇冲柱子，洗脱能力太强了，换丙酮，但丙酮有可能中间和化合物发生反应，得到丙甲叉衍生物，呵呵，这个我觉得也有待于验证。还有不去除硅胶的话NMR中会出现“硅胶峰”等等吧。
一家之言，仅供参考。
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2楼2012-06-12 21:52:56
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2012-06-13 00:27:53
用棉花再滤一次，除硅胶；用乙酸乙酯或氯仿洗脱，防CMC-Na。
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物竞天择，适者生存。
3楼2012-06-12 22:08:36
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tianming887

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangliguo007 at 2012-06-12 22:08:36
用棉花再滤一次，除硅胶；用乙酸乙酯或氯仿洗脱，防CMC-Na。

感谢回复，能否将操作说的再具体一点。

你的意思是不是使用棉花再过滤一遍？除硅胶可以理解，但是对于CMC-Na该如何除去？请教具体操作，再次感谢。
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4楼2012-06-12 23:08:09
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tianming887

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kaola0916 at 2012-06-12 21:52:56
就微孔滤膜除去硅胶的话：你应该考虑微孔滤膜是多大的（0.45的还是0.2的）刮板硅胶是多少目的（一般都是硅胶GF254，那就相当于400目），接下来你应该明确目数与微米的换算关系。如果是400目的硅胶，相当于37微米，所 ...

谢谢，请教刮板时选择洗脱剂该注意哪些问题？有人提出刮板绝对不能用纯甲醇进行洗脱，但是对于为什么这样却没有很好的说明。
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5楼2012-06-12 23:11:23
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by tianming887 at 2012-06-12 23:08:09
感谢回复，能否将操作说的再具体一点。

你的意思是不是使用棉花再过滤一遍？除硅胶可以理解，但是对于CMC-Na该如何除去？请教具体操作，再次感谢。...

1、是用棉花再滤一遍。
2、用乙酸乙酯或氯仿洗脱，CMC-Na应该洗不下来。
3、如果还不行，就再过一遍凝胶。
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物竞天择，适者生存。
6楼2012-06-13 21:16:11
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zeng2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

刮板后的硅胶如果直接冲应该是有少量硅胶漏下的，建议楼主可以试着采用下面两种方法：1.像平时湿法装柱一样，选一根柱子，下面塞上棉花，然后柱子里装少量硅胶（注意是湿法装，且先用溶剂冲一下除掉硅胶中的杂质），接下来就是把从板子刮下来的硅胶样品研碎加入到柱子中，再用甲醇即可（若不放心可先用二已等小极性的冲）。2.选一根柱子，下面塞上棉花，将研碎的硅胶样品直接加入到柱子中，用甲醇冲，注意柱子活塞下面用小漏斗（加滤纸）接好，使其流下的溶液通过漏斗过滤。
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7楼2012-06-17 09:32:21
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dlxypyl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我经常刮板，其实你可以用乙醇洗脱的，另外就是刮板后你在抽柱下面先垫一到两厘米的硅胶H，先用乙醇洗一下，然后再把刮下来的硅胶装到上面去，用乙醇洗脱就可以了。
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不求一语惊四座，但求口味重世人
8楼2012-06-17 12:09:22
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