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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度
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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度

我要测的是CdTe量子点浓度，通过硝酸溶解Cd离子，溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法：
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜；
2、第二天打磨玻碳电极；
3、镀铋膜（用的4ml硝酸铋的醋酸溶液，硝酸铋浓度1.25mg/ml，醋酸pH约3~4；镀铋膜在-1V保持120s）；
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml，插入铋膜电极沉积Cd（-1.2V，120s，沉积两次）
5、方波伏安法溶出（-1.3~-0.5V）

这样做下来就是没有峰，做了两次都没有，不知道原因，确定样品里是有量子点的，荧光都能测出来，按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因，操作，或者溶液配制有没有问题？或者分享一下你们的经验，感激不尽啊！
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启程
1楼 2012-06-12 15:12:57
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要美娜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hcswj at 2012-06-14 20:09:26
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！

...

你好，我想问下你这个是镀一次铋测得的不同浓度离子还是每次浓度都重新镀一次铋呢？因为我每次侧的时候基底电流都不在一个电流上，所以都无法直接比较
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25楼2017-12-07 14:04:08
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hcswj: 金币+5, ★有帮助 2012-06-12 20:04:43
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有
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2楼2012-06-12 15:37:16
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2012-06-12 15:37:16
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有

我是沉积的间隙搅拌一下，沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。
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启程
3楼2012-06-12 20:04:35
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hcswj

木虫 (小有名气)
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！
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启程
4楼2012-06-14 20:09:26
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