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serenagxr

木虫 (小有名气)

[求助] 有机溶剂中形成的凝胶用扫描电镜观察形貌

本人事做合成的， 意外发现系列化合物在一些有机溶剂中形成了凝胶， 想用扫描电镜观察形貌，文献方法为冻干后观察，操作上有许多不懂得， 有没有高手做过，详细请教一下。

[ Last edited by 悠然zx11 on 2012-6-12 at 14:23 ]
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1楼 2012-06-11 15:57:19
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梦想之人

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wbcui: 金币+1, 多谢帮助啊 2012-06-12 09:21:25
serenagxr: 金币+1, ★有帮助 2012-06-18 12:46:10
扫描电镜的样品必须是固体，所以你应该先干燥
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2楼2012-06-12 08:47:45
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悠然zx11

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用冷冻干燥器干燥，这仪器的具体方法百度上都有的。
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3楼2012-06-12 09:41:49
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serenagxr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 悠然zx11 at 2012-06-12 09:41:49
使用冷冻干燥器干燥，这仪器的具体方法百度上都有的。

非常感谢回复哈。 冷冻干燥没有问题啦。问题是，冷冻干燥所用浓度要求，盛装容器的要求，以及切片选择等哈。想知道详细的操作要点，做扫描电镜的老师对这块不熟，所以要自己弄清楚了才好去做。
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4楼2012-06-12 12:52:01
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悠然zx11

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
wbcui: 金币+1, 多谢帮助啊 2012-06-14 11:16:44
引用回帖:
4楼: Originally posted by serenagxr at 2012-06-12 12:52:01
非常感谢回复哈。 冷冻干燥没有问题啦。问题是，冷冻干燥所用浓度要求，盛装容器的要求，以及切片选择等哈。想知道详细的操作要点，做扫描电镜的老师对这块不熟，所以要自己弄清楚了才好去做。...

冷冻干燥机对材料的浓度时没有多大要求的，看您自己的需要，不过对使用的溶剂是有要求的，最好不要使用有机溶剂，不然，对仪器损害腐蚀比较严重。盛装容器嘛，最好是使用表面皿。
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5楼2012-06-12 14:27:34
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serenagxr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 悠然zx11 at 2012-06-12 14:27:34
冷冻干燥机对材料的浓度时没有多大要求的，看您自己的需要，不过对使用的溶剂是有要求的，最好不要使用有机溶剂，不然，对仪器损害腐蚀比较严重。盛装容器嘛，最好是使用表面皿。...

该类化合物是在有机溶剂中形成的凝胶，在水中不成凝胶。观察形貌的话不得不冻干有机溶剂，考虑到浓度在5%wt一下，担心浓度太低，冻干后形态会不会”缩水“或者”崩塌“。分子之间作用力形成的凝胶，非共价键形成的。
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6楼2012-06-13 15:06:19
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刘团春

铁虫 (初入文坛)
你用的什么溶剂呀，我也是在做有机凝胶，冷冻干燥一般是对水体系进行的，如果你的有机溶剂沸点太高的话用不了冷冻干燥，可以考虑用低沸点溶剂透析置换溶剂，再冷冻干燥
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7楼2014-09-04 09:23:29
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