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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 关于标样总氮怎么也做不出标准曲线？
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snowers521

银虫 (小有名气)

[求助] 关于标样总氮怎么也做不出标准曲线？

关于总氮怎么也做不出标准曲线？不知何故呀！高手赐教！
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1楼 2012-06-10 17:12:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

renxq008

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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ymnh: 金币+2, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-06-13 21:12:47
1.过硫酸钾必须要高纯度的，一般生产企业的都不达标，我们用的是国药的；
2.在压力锅中消解的过程中，消解时间要足够，大于30分钟；
3.冷却过程必须要自然放气、冷却；
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羚羊挂角意袅袅，行云流水复缭绕。千言万语道不尽，一腔豪气冲九霄！
6楼2012-06-11 09:54:42
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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kanavaro11: 金币+1, 积极 2012-06-10 19:03:59
可能是你的试剂空白背景值太高吧
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2楼2012-06-10 17:30:45
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Tracy_shu

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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kanavaro11: 金币+2, 积极 2012-06-10 19:04:17
之前我们实验室也遇到过这种情况 我们的解决方法：
1、过硫酸钾重结晶，再配制碱性过硫酸钾
2、加大HCl的用量，25mL样品中加入2mL（1+9）HCl
再检查下是不是其他药品或者标样问题，或者延长消解时间，消解40min
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3楼2012-06-10 17:56:55
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efdc

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极 2012-06-11 08:23:40
过硫酸钾问题，过硫酸钾重结晶或者买进口的过硫酸钾，国产的好像上海的一家还好
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4楼2012-06-10 22:26:48
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jacber

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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stormxuhao: , 积极参与 2012-06-11 09:28:51
stormxuhao: 金币+1 2012-06-11 09:29:07
那就是试剂的问题可能性最大，换下过硫酸钾试试
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5楼2012-06-11 09:08:59
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huzhen885

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-06-13 21:12:54
一般都是过硫酸钾的问题，有的厂家不同批次的产品做出来结果都不同，换药品吧，国药的可能好些
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7楼2012-06-12 08:32:44
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-06-13 21:12:59
最重要的是过硫酸钾，上海国药的可能可以，但是不同批次的质量也不一样，最保险的还是自己重结晶，进口的也不一定就很好。我做了很长时间才做出来标线来，试过3种过硫酸钾，空白从1.4到0.3左右，消解时候最好自然冷却。N的对细节要求比较高
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执子之手，与子偕老...
8楼2012-06-12 14:25:15
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bondy22

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-06-13 21:13:04
可以考虑用进口的药剂，贵几倍，但结果应该不会差
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奔与夲
9楼2012-06-12 15:10:08
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jiang0514

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-06-13 21:13:10
有没有标准溶液卖，这样自己稀释下就可以做样了，不用自己称固体配溶液，这样减少人为操作的不准确行
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10楼2012-06-13 17:11:19
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