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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教各位大虫uplc峰型的问题，谢谢
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Rafael007

金虫 (小有名气)

[求助] 请教各位大虫uplc峰型的问题，谢谢

各位大虫门大家好，小虫现在有一色谱条件的问题请教大家，对于大家的帮助先在此谢过，每位回复的虫友我都会相应的赠送金币，谢谢。
问题是这样的，我最近在做几种二萜生物碱的分析，用的是uplc来做的，根据文献上的相关报道，选用的流动相是乙腈—10mmol/L碳酸氢铵（加氨水调至ph=10.5）溶液，选用的色谱柱是uplc的耐碱柱BEH C18，但是最后跑下来的结果是有些峰前延严重，峰型较差，下图中标的1号峰峰型还好，就是后面的五个峰型较差，想在此向大家请教这是什么原因，如何改善，要是都能像1号峰峰型就好了。谢谢大家。

图一是混标的色谱图，只有峰一峰型比较好，后面几个峰如何才能像峰一那样。
图二是混标和单标的对比图，放大之后，其他峰的峰型明显不好，基线也不平，如何调整呢。

这是图一，混标，只有峰一较好，其他的几个峰型都比较差



这是图二，混标和单标的对比图，单标放大后，峰型特别丑，而且基线特别的不平，我用的溶剂是二氯甲烷

[ Last edited by Rafael007 on 2012-6-9 at 16:33 ]
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1楼 2012-06-09 16:30:15
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-11 08:59:54
给你几点建议供参考：
1、同意前面的说法，运行时间太长
待测物的k值在2-10之间最合适，UPLC的死时间小于1min，所以整个运行时间在10min以内比较合适。
2、峰形问题：首先和运行时间有一定关系，然后流动相的pH ...

PH值是参考的文献当中的，这几种生物碱碱性不算太小，当然现在看峰型还得再调。对于为什么UPLC的时间一定要在10分钟左右我不是很清楚，那时间也跟流速，柱长有关吧。我这时间是uplc自带的转换程序根据HPLC的条件算出来的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2012-06-11 22:56:34
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★有帮助 2012-06-09 19:30:53
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-10 20:51:50
基线应该没问题，看图二，有两个波动都能重现，这没问题。第四个峰确实不太好，看看理论板数是多少，如果达到最低板数要求，应该就合格了。
也可以调下PH，看是不是PH影响的。
再不行就要换柱子。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-09 17:52:39
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-09 17:52:39
基线应该没问题，看图二，有两个波动都能重现，这没问题。第四个峰确实不太好，看看理论板数是多少，如果达到最低板数要求，应该就合格了。
也可以调下PH，看是不是PH影响的。
再不行就要换柱子。

恩，试试PH的影响，主要是一般在uplc上跑出来的都是像1号峰那样的，峰型窄，看着也舒服，然后后面几个峰宽太大。
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3楼2012-06-09 19:30:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★有帮助 2012-06-09 21:31:01
soundhorizo: 金币+2, 应助辛苦 工作加油^_^ 2012-06-12 06:50:02
UPLC跑到16min，时间太长了，把总时间设定在5~8min，梯度调的快些，峰形会改善
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梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-06-09 20:46:10
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