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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教各位大虫uplc峰型的问题，谢谢
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 温炎 at 2012-06-10 21:32:51
5-8分钟时间是不是太短了，做混样时梯度对峰形影响也不小，我觉得他做的16分钟分离还不错呀。再改梯度还分得开吗？新手个人看法。...

这边提到的改梯度还是局部的修改，主要针对峰型，分离度现在已经很好了，没有什么分不开的。
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11楼2012-06-11 08:50:52
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 温炎 at 2012-06-10 21:36:04
我是新手，请问怎么看出标准品稀释溶剂和流动相差别，我是做液质的，我试过用有机和无机溶剂同时稀释标准品，影响不大，加酸和不加酸的能某一些标准品有很大的影响。现在刚开始学做液相，请多指教。...

他应该是从我放大了的那个基线看出的。
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12楼2012-06-11 08:52:54
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-12 11:14:59
给你几点建议供参考：
1、同意前面的说法，运行时间太长
待测物的k值在2-10之间最合适，UPLC的死时间小于1min，所以整个运行时间在10min以内比较合适。
2、峰形问题：首先和运行时间有一定关系，然后流动相的pH值是否适合于所测样品。
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13楼2012-06-11 08:59:54
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vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 温炎 at 2012-06-10 21:32:51
5-8分钟时间是不是太短了，做混样时梯度对峰形影响也不小，我觉得他做的16分钟分离还不错呀。再改梯度还分得开吗？新手个人看法。...

兄弟，UPLC-MS，5分钟已经很久了，看你的图，那峰的分离度都太大了。
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14楼2012-06-11 17:03:42
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-11 08:59:54
给你几点建议供参考：
1、同意前面的说法，运行时间太长
待测物的k值在2-10之间最合适，UPLC的死时间小于1min，所以整个运行时间在10min以内比较合适。
2、峰形问题：首先和运行时间有一定关系，然后流动相的pH ...

PH值是参考的文献当中的，这几种生物碱碱性不算太小，当然现在看峰型还得再调。对于为什么UPLC的时间一定要在10分钟左右我不是很清楚，那时间也跟流速，柱长有关吧。我这时间是uplc自带的转换程序根据HPLC的条件算出来的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2012-06-11 22:56:34
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许8660

金虫 (正式写手)
进样量是多少？怎么可以用二氯甲烷作为溶剂的呢？
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Rafael007
16楼2012-06-12 09:41:04
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Rafael007

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by 许8660 at 2012-06-12 09:41:04
进样量是多少？怎么可以用二氯甲烷作为溶剂的呢？

进样量是1.7微升。嗯，二氯甲烷为什么不能用呢？想请教一下，这些不是很懂。
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17楼2012-06-12 11:11:51
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Rafael007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-12 14:23:45
1、首先回答你二氯甲烷的问题
二氯甲烷和反相的水不互溶，当二氯甲烷带着样品进入色谱系统的时候，不能很好的和流动相互溶，导致样品不能和色谱柱发生正常的分配作用，出来的峰有可能不是正态分布。还有一点：二氯甲烷会损伤C4,8,18这样的色谱柱。
2,、再说运行时间的问题，大多数情况下（分离，峰形，定量可接受），运行时间要根据色谱峰的k值来定，k值在2-10左右的运行时间是最合适的。
k=    （保留时间-死时间）/死时间
希望能帮到你
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Rafael007
18楼2012-06-12 11:21:50
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lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-12 14:24:55
1 基线没有问题的，
2 只要都能出峰，梯度也没有问题，
3 4号峰前沿可能 1）pH
                         2）溶解样品溶剂的溶解性大于流动相
                3）过载
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Rafael007
人生最重要的课题：学会坚强。
19楼2012-06-12 12:32:13
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a13738053065

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, ★有帮助 2012-06-12 14:25:23
楼主要是把液相条件提供一下会比较好
从图看，3分钟以后的梯度可以再快一点
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Rafael007
20楼2012-06-12 14:05:58
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