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euphonium

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] Fe3O4@CdTe@SiO2 的复合颗粒

主要是参考这篇文献进行合成:
Core/shell fluorescent magnetic silica-coated composite nanoparticles for bioconjugation

Fe3O4的部分完全照文献的条件制备;CdTe的话,因为之前自己有合成过一批,因此没有参考文献的方法,不过步骤几乎差不多,只是文献是用TGA而自己是用MPA,而最终厚度也是控制在4 mg/mL-1

至于包裹CdTe以及Fe3O4的步骤则是完全参照文献:
50 ml cyclohexane, 10 ml TritonX-100, 8 ml n-hexanol, 500 μl CdTe stock solution, 500 μl Fe3 O4 stock solution, and 500 μl TEOS were added in a flask in turn under vigorous stirring. Thirty minutes after the microemulsion was formed, 150 μl ammonia aqueous solution was introduced to initiate the polymerization process. The silica growth was completed after 24 h of stirring.

实验结果发现用磁铁是可以吸附Fe3O4,不过却没有萤光,连澄清液的部份也没有萤光,不知道有没有朋友遇过一样的情况?后来纯化完之后溶于20 mL的纯水,整个外观看起来蛮黑的,猜想有没有可能是Fe3O4的量加太多,导致萤光被遮蔽。

[ Last edited by euphonium on 2012-6-8 at 17:09 ]
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苏惜不若

木虫 (著名写手)

估计是样品分离纯化有问题,导致看不到荧光。具体也不太清楚,先帮顶一下吧。
还想怎样折磨我?
2楼2012-06-08 18:51:59
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euphonium

铁杆木虫 (著名写手)

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2?: Originally posted by ??????? at 2012-06-08 18:51:59
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3楼2012-06-08 19:47:18
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euphonium

铁杆木虫 (著名写手)

查了一些文献,想问一下反相微乳法有没有标准的添加步骤,因为文献里面的添加顺序有点不太一样,比方说有的文献是Cyclohexane、Triton X-100、n-hexanol混合形成微胞之后,才会继续加入QDs、Fe3O4之类的东西;有的文献则是Cyclohexane、Triton X-100、n-hexanol、QDs、Fe3O4混合形成微胞之后,才会继续加入其它东西,不知道添加顺序会不会影响到合成的成功率?
4楼2012-06-09 00:37:40
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翔宇9719

木虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其实氧化铁也是一种猝灭剂啊。
5楼2012-06-10 10:35:28
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Phageous

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
稀土发光材料如果直接包覆氧铁的话有猝灭效果(不一定是完全消失,一般都会减弱不少),QD没做过不过是不是也有这个可能啊
Do or do not. There's no try.
6楼2012-06-10 13:06:14
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
实验过程比较复杂,要一步一步排除问题出在哪里
我~心~依~旧
7楼2012-06-11 10:13:17
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euphonium

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢各位的回覆。
自己后来有尝试把QDs厚度提高、Fe3O4厚度降低。
刚开始的时候,溶液呈现暗橘色,确定有萤光。
后来加入NH3之后就用铝箔纸包住室温搅拌24H。
最后出来的溶液则是接近透明的乳白色,萤光也消失不见。
暂时找不出原因。
8楼2012-07-12 16:29:31
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H.W.Y

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by euphonium at 2012-07-12 16:29:31
谢谢各位的回覆。
自己后来有尝试把QDs厚度提高、Fe3O4厚度降低。
刚开始的时候,溶液呈现暗橘色,确定有萤光。
后来加入NH3之后就用铝箔纸包住室温搅拌24H。
最后出来的溶液则是接近透明的乳白色,萤光也消失不 ...

我现在跟楼主遇到的问题一样,请问楼主解决了吗
9楼2021-12-29 21:05:20
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