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水若钰

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 180.5
帖子: 76
在线: 41.5小时
虫号: 957170

[交流] 重结晶问题

1.过小柱子（硅胶柱）下来的，洗脱剂是环己烷-氯仿。接的第一个馏分，加丙酮进去，就马上析出类似白色絮状的东西，点板子又没跑出来点（也可能是展开剂或显色剂没用对），感觉很奇怪，这是个什么东西呀？
2.一个馏分溶于丙酮中，也是析出的白色絮状的物质，看的挺多，滤出来之后就成很少一点点了，就是那种感觉油油的东西，TLC上显示是一个点，感觉应该是纯的东西了，但是不是晶体，也不是粉末，就不成形。
有没有虫友有相似经历，交流一下怎么处理

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1楼 2012-06-04 19:51:12

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晴凤仪

新虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
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虫号: 1133373

★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 21:50:39

第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环己烷-丙酮的时候出现过这种情况，我还怀疑自己配错溶剂了，又试了一次，发现只要加入丙酮，溶剂就变混了。
第二个问题：有类似于这样的物质，老板讲过的。你可以用三个不同的系统进行展开，如果都是一个点的话，暗斑、荧光、显色都一样的话就是纯的化合物了。