应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 重结晶问题
131/1返回列表
查看: 1248  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

水若钰

铜虫 (小有名气)

[交流] 重结晶问题

1.过小柱子（硅胶柱）下来的，洗脱剂是环己烷-氯仿。接的第一个馏分，加丙酮进去，就马上析出类似白色絮状的东西，点板子又没跑出来点（也可能是展开剂或显色剂没用对），感觉很奇怪，这是个什么东西呀？
2.一个馏分溶于丙酮中，也是析出的白色絮状的物质，看的挺多，滤出来之后就成很少一点点了，就是那种感觉油油的东西，TLC上显示是一个点，感觉应该是纯的东西了，但是不是晶体，也不是粉末，就不成形。
有没有虫友有相似经历，交流一下怎么处理
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-06-04 19:51:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

水若钰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Hyulong666 at 2012-06-04 23:00:09
你加的样是什么？提取物还是什么？

是提取物啊，已经过过一次大柱子下来的馏分
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-06-05 11:24:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yangliguo007

木虫 (著名写手)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:37
试一下是不是加热溶解，冷却又析出？如果是，可能是脂肪酸。看您上面说的，我推测很可能是脂肪酸。
赞一下 回复此楼
2楼2012-06-04 21:26:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Hyulong666

金虫 (小有名气)
★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
你加的样是什么？提取物还是什么？
赞一下 回复此楼
3楼2012-06-04 23:00:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水若钰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2012-06-04 21:26:10
试一下是不是加热溶解，冷却又析出？如果是，可能是脂肪酸。看您上面说的，我推测很可能是脂肪酸。

您说的是问题1还是2呀？
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-05 11:28:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dmm1111

新虫 (小有名气)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:51
问题1可能是溶剂不混溶，有时候就是会这样的。2应该也是溶解度的问题，你可以试试离心，可能会减少损失
赞一下 回复此楼
6楼2012-06-05 22:40:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vincent163

木虫 (著名写手)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:57
内容已删除
回复此楼
7楼2012-06-06 16:33:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水若钰

铜虫 (小有名气)
内容已删除
回复此楼
8楼2012-06-06 19:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴凤仪

新虫 (小有名气)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 21:50:39
第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环己烷-丙酮的时候出现过这种情况，我还怀疑自己配错溶剂了，又试了一次，发现只要加入丙酮，溶剂就变混了。
第二个问题：有类似于这样的物质，老板讲过的。你可以用三个不同的系统进行展开，如果都是一个点的话，暗斑、荧光、显色都一样的话就是纯的化合物了。
赞一下 回复此楼
9楼2012-06-06 21:14:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

追梦人3150

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 晴凤仪 at 2012-06-06 21:14:07
第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环 ...

10%硫酸-香草醛 是不是所有的化合物都显色 原理是什么？
赞一下 回复此楼
10楼2012-06-06 21:46:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴凤仪

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 追梦人3150 at 2012-06-06 21:46:47
10%硫酸-香草醛 是不是所有的化合物都显色 原理是什么？...

它是通用性显色剂，大多数物质都要显示的。香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。
赞一下 回复此楼
11楼2012-06-06 22:19:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

追梦人3150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 晴凤仪 at 2012-06-06 22:19:55
它是通用性显色剂，大多数物质都要显示的。香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。...

谢谢 你很厉害！
回复此楼
12楼2012-06-08 22:17:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潇心印旅

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我这里也有油乎乎的东西，一片一片的，这种油糊状怎么点板呢
赞一下 回复此楼
13楼2014-11-25 16:16:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 水若钰 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 11:51 by xiangy672
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[文学芳草园] 梦想 +4 myrtle 2026-08-26 4/200 2026-08-31 08:43 by 逸域隐帆
[基金申请] 能否申诉？ +6 echo8914667 2026-08-30 7/350 2026-08-31 08:41 by kingkocxr
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭