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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 重结晶问题
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水若钰

铜虫 (小有名气)

[交流] 重结晶问题

1.过小柱子（硅胶柱）下来的，洗脱剂是环己烷-氯仿。接的第一个馏分，加丙酮进去，就马上析出类似白色絮状的东西，点板子又没跑出来点（也可能是展开剂或显色剂没用对），感觉很奇怪，这是个什么东西呀？
2.一个馏分溶于丙酮中，也是析出的白色絮状的物质，看的挺多，滤出来之后就成很少一点点了，就是那种感觉油油的东西，TLC上显示是一个点，感觉应该是纯的东西了，但是不是晶体，也不是粉末，就不成形。
有没有虫友有相似经历，交流一下怎么处理
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1楼 2012-06-04 19:51:12
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水若钰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Hyulong666 at 2012-06-04 23:00:09
你加的样是什么？提取物还是什么？

是提取物啊，已经过过一次大柱子下来的馏分
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4楼2012-06-05 11:24:48
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普通回帖

yangliguo007

木虫 (著名写手)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:37
试一下是不是加热溶解，冷却又析出？如果是，可能是脂肪酸。看您上面说的，我推测很可能是脂肪酸。
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2楼2012-06-04 21:26:10
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Hyulong666

金虫 (小有名气)
★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
你加的样是什么？提取物还是什么？
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3楼2012-06-04 23:00:09
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水若钰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2012-06-04 21:26:10
试一下是不是加热溶解，冷却又析出？如果是，可能是脂肪酸。看您上面说的，我推测很可能是脂肪酸。

您说的是问题1还是2呀？
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5楼2012-06-05 11:28:04
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dmm1111

新虫 (小有名气)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:51
问题1可能是溶剂不混溶，有时候就是会这样的。2应该也是溶解度的问题，你可以试试离心，可能会减少损失
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6楼2012-06-05 22:40:17
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vincent163

木虫 (著名写手)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:57
内容已删除
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7楼2012-06-06 16:33:31
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水若钰

铜虫 (小有名气)
内容已删除
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8楼2012-06-06 19:11:55
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晴凤仪

新虫 (小有名气)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 21:50:39
第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环己烷-丙酮的时候出现过这种情况，我还怀疑自己配错溶剂了，又试了一次，发现只要加入丙酮，溶剂就变混了。
第二个问题：有类似于这样的物质，老板讲过的。你可以用三个不同的系统进行展开，如果都是一个点的话，暗斑、荧光、显色都一样的话就是纯的化合物了。
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9楼2012-06-06 21:14:07
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追梦人3150

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 晴凤仪 at 2012-06-06 21:14:07
第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环 ...

10%硫酸-香草醛 是不是所有的化合物都显色 原理是什么？
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10楼2012-06-06 21:46:47
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晴凤仪

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 追梦人3150 at 2012-06-06 21:46:47
10%硫酸-香草醛 是不是所有的化合物都显色 原理是什么？...

它是通用性显色剂，大多数物质都要显示的。香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。
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11楼2012-06-06 22:19:55
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追梦人3150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 晴凤仪 at 2012-06-06 22:19:55
它是通用性显色剂，大多数物质都要显示的。香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。...

谢谢 你很厉害！
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12楼2012-06-08 22:17:17
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潇心印旅

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我这里也有油乎乎的东西，一片一片的，这种油糊状怎么点板呢
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13楼2014-11-25 16:16:19
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