应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 重结晶问题
131/1返回列表
查看: 1179  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

水若钰

铜虫 (小有名气)

[交流] 重结晶问题

1.过小柱子（硅胶柱）下来的，洗脱剂是环己烷-氯仿。接的第一个馏分，加丙酮进去，就马上析出类似白色絮状的东西，点板子又没跑出来点（也可能是展开剂或显色剂没用对），感觉很奇怪，这是个什么东西呀？
2.一个馏分溶于丙酮中，也是析出的白色絮状的物质，看的挺多，滤出来之后就成很少一点点了，就是那种感觉油油的东西，TLC上显示是一个点，感觉应该是纯的东西了，但是不是晶体，也不是粉末，就不成形。
有没有虫友有相似经历，交流一下怎么处理
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-06-04 19:51:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

水若钰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Hyulong666 at 2012-06-04 23:00:09
你加的样是什么？提取物还是什么？

是提取物啊，已经过过一次大柱子下来的馏分
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-06-05 11:24:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yangliguo007

木虫 (著名写手)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:37
试一下是不是加热溶解，冷却又析出？如果是，可能是脂肪酸。看您上面说的，我推测很可能是脂肪酸。
赞一下 回复此楼
2楼2012-06-04 21:26:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Hyulong666

金虫 (小有名气)
★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
你加的样是什么？提取物还是什么？
赞一下 回复此楼
3楼2012-06-04 23:00:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水若钰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2012-06-04 21:26:10
试一下是不是加热溶解，冷却又析出？如果是，可能是脂肪酸。看您上面说的，我推测很可能是脂肪酸。

您说的是问题1还是2呀？
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-05 11:28:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dmm1111

新虫 (小有名气)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:51
问题1可能是溶剂不混溶，有时候就是会这样的。2应该也是溶解度的问题，你可以试试离心，可能会减少损失
赞一下 回复此楼
6楼2012-06-05 22:40:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vincent163

木虫 (著名写手)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:59:57
内容已删除
回复此楼
7楼2012-06-06 16:33:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水若钰

铜虫 (小有名气)
内容已删除
回复此楼
8楼2012-06-06 19:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴凤仪

新虫 (小有名气)
★ ★
水若钰(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 21:50:39
第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环己烷-丙酮的时候出现过这种情况，我还怀疑自己配错溶剂了，又试了一次，发现只要加入丙酮，溶剂就变混了。
第二个问题：有类似于这样的物质，老板讲过的。你可以用三个不同的系统进行展开，如果都是一个点的话，暗斑、荧光、显色都一样的话就是纯的化合物了。
赞一下 回复此楼
9楼2012-06-06 21:14:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

追梦人3150

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 晴凤仪 at 2012-06-06 21:14:07
第一个问题：如果真的是絮状物的话应该是一个物质，254nm，365nm都没有想象吗？碘缸试过没有？10%硫酸-香草醛也没有颜色吗？再试试吧。还有一种情况就是环己烷和别的溶剂一起的时候就会出现略带乳白色的情况，我用环 ...

10%硫酸-香草醛 是不是所有的化合物都显色 原理是什么？
赞一下 回复此楼
10楼2012-06-06 21:46:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴凤仪

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 追梦人3150 at 2012-06-06 21:46:47
10%硫酸-香草醛 是不是所有的化合物都显色 原理是什么？...

它是通用性显色剂，大多数物质都要显示的。香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。
赞一下 回复此楼
11楼2012-06-06 22:19:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

追梦人3150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 晴凤仪 at 2012-06-06 22:19:55
它是通用性显色剂，大多数物质都要显示的。香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。...

谢谢 你很厉害！
回复此楼
12楼2012-06-08 22:17:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潇心印旅

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我这里也有油乎乎的东西，一片一片的，这种油糊状怎么点板呢
赞一下 回复此楼
13楼2014-11-25 16:16:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 水若钰 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 听说今天filecode变了 +18 布布和一二 2026-08-06 32/1600 2026-08-07 00:37 by ywclong81
[基金申请] 基金中了 +6 laoda193707 2026-08-06 6/300 2026-08-06 23:34 by dragonxp
[基金申请] filecode +10 等待解的谜 2026-08-06 14/700 2026-08-06 21:16 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +3 archvillain 2026-08-06 7/350 2026-08-06 21:05 by archvillain
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 6/300 2026-08-06 20:19 by 苏知砚
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 12/600 2026-08-06 15:11 by eddyin
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[教师之家] 咨询面上基金 +4 李长云 2026-07-31 7/350 2026-08-06 11:20 by 李长云
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +22 低垂的野花 2026-07-31 30/1500 2026-08-05 18:03 by 低垂的野花
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +3 哈哈114477 2026-08-01 3/150 2026-08-04 15:40 by tegsgjy20
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭