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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请质谱高人帮忙解析质谱，万分感谢！
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请质谱高人帮忙解析质谱，万分感谢！

以下是做气质得到的一个关键组份的质谱图，总的不出合理的分子结构，还请，高人帮忙。该物质是通过苯胺与过氧硫酸胺反应得到的，不知图中133是否是分子离子峰，若是的话，该物质不是苯胺的二聚体，133与118相差15。可是产物中不应有甲基，再看77的峰，应该有苯环的，其他就不知怎么推了，还请好心人帮忙
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1楼 2012-06-04 17:26:52
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chrushcc at 2012-06-07 20:51:02
我后看到后面的帖子才知道你用丙酮溶剂了。确定是苯胺和丙酮的schiff碱反应产物。苯胺和丙酮脱去一个水。我还做到过152没脱水的峰。啊呀，不早说。我还算了半天，用那个过氧硫酸胺凑啊凑的。网速慢，这条消息20min也 ...


真是遇到行家啦！
能否再告知苯胺和丙酮的schiff碱反应的过程或反应式？我的特征峰跟你的不太一样呢，估计结构不同的吧？77应该是苯环，为什么那么明显呢？93是苯胺？
我的产物里含有大量未反应的苯胺，那么用什么溶剂做气质最合适呢？
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13楼2012-06-08 02:44:19
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaoyancha: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-06 03:15:56
soundhorizo: 金币+5, 感谢应助 欢迎常来分析版^_^ 2012-06-08 07:25:34
根据我的判断：
（1）未除尽的苯胺39，93
（2）苯环77（78-1）
（3）103,   118,     133峰分别相差15个单位，       说明是很可能依次相差    了-NH2（16），（注意了，相差15不应该是-CH3，那是14），而且这三个峰分别可能都有半峰（带两个电荷），52或51,59，66。也说明他们带有至少一个氮原子。
但是您给的条件有限，不能确定118和133是什么峰，希望您提供更详尽的反应条件和可能的目标产物
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行到水穷处，坐看云起时
2楼2012-06-05 19:45:30
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 马克007 at 2012-06-05 19:45:30
根据我的判断：
（1）未除尽的苯胺39，93
（2）苯环77（78-1）
（3）103,   118,     133峰分别相差15个单位，       说明是很可能依次相差    了-NH2（16），（注意了，相差15不应该是-CH3，那是14），而且这三 ...

非常感谢！只是我对你的判断有几点疑问（也可能是我对质谱缺乏了解，请勿见笑~）：
（1）相差的15个单位可能是-NH-吧？而且-CH3应该是15 啊；
（2）虽说相差的这15个单位可能是-NH-，但每个苯胺只有一个氮，而133至少应含有两个氮吧，因是奇数就应该是三个？不合理呀，苯胺的分子量就已经是93了
（3）对样品又重新进行了气质的测试，希望能跟你进一步讨论
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3楼2012-06-06 03:24:06
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhaoyancha: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-06 15:21:46
(1)这是因为苯环上去一个NH2来取代一个H，所以是16-1=15，如果上去一个CH3到苯环上，同样会下来一个H，这时就会增重15-1=14的
（2）这里我也思考了很久，还查了不少资料，经我推测，如果是苯胺为基础，苯环不发生变化，考虑增加胺基，羟胺基，亚硝基，（在APS存在下这是由可能的），甚至是增加硝基，苯环发生苯醌重排，我都试过了，118和133无法解释。所以我认为是可能是苯环发生了其他的重排，如重排成五元环等等（但我也搞不太清了）
很高兴能和您进一步探讨。在此我提出两个考虑。
（1）您的118和133，还有可能根本不是您的东西，而是之前做质谱的那个人残留的东西，这个要问一下测试人员的
（2）把您的目标反应物和，可能的杂质，以及加料时其他的参与反应物也告诉我好吗，（还有就是我只知道这样的反应条件可能是生成聚苯胺啊，）
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行到水穷处，坐看云起时
4楼2012-06-06 08:40:39
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