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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请质谱高人帮忙解析质谱，万分感谢！
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请质谱高人帮忙解析质谱，万分感谢！

以下是做气质得到的一个关键组份的质谱图，总的不出合理的分子结构，还请，高人帮忙。该物质是通过苯胺与过氧硫酸胺反应得到的，不知图中133是否是分子离子峰，若是的话，该物质不是苯胺的二聚体，133与118相差15。可是产物中不应有甲基，再看77的峰，应该有苯环的，其他就不知怎么推了，还请好心人帮忙
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1楼 2012-06-04 17:26:52
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaoyancha: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-06 03:15:56
soundhorizo: 金币+5, 感谢应助 欢迎常来分析版^_^ 2012-06-08 07:25:34
根据我的判断：
（1）未除尽的苯胺39，93
（2）苯环77（78-1）
（3）103,   118,     133峰分别相差15个单位，       说明是很可能依次相差    了-NH2（16），（注意了，相差15不应该是-CH3，那是14），而且这三个峰分别可能都有半峰（带两个电荷），52或51,59，66。也说明他们带有至少一个氮原子。
但是您给的条件有限，不能确定118和133是什么峰，希望您提供更详尽的反应条件和可能的目标产物
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行到水穷处，坐看云起时
2楼2012-06-05 19:45:30
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 马克007 at 2012-06-05 19:45:30
根据我的判断：
（1）未除尽的苯胺39，93
（2）苯环77（78-1）
（3）103,   118,     133峰分别相差15个单位，       说明是很可能依次相差    了-NH2（16），（注意了，相差15不应该是-CH3，那是14），而且这三 ...

非常感谢！只是我对你的判断有几点疑问（也可能是我对质谱缺乏了解，请勿见笑~）：
（1）相差的15个单位可能是-NH-吧？而且-CH3应该是15 啊；
（2）虽说相差的这15个单位可能是-NH-，但每个苯胺只有一个氮，而133至少应含有两个氮吧，因是奇数就应该是三个？不合理呀，苯胺的分子量就已经是93了
（3）对样品又重新进行了气质的测试，希望能跟你进一步讨论
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3楼2012-06-06 03:24:06
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhaoyancha: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-06 15:21:46
(1)这是因为苯环上去一个NH2来取代一个H，所以是16-1=15，如果上去一个CH3到苯环上，同样会下来一个H，这时就会增重15-1=14的
（2）这里我也思考了很久，还查了不少资料，经我推测，如果是苯胺为基础，苯环不发生变化，考虑增加胺基，羟胺基，亚硝基，（在APS存在下这是由可能的），甚至是增加硝基，苯环发生苯醌重排，我都试过了，118和133无法解释。所以我认为是可能是苯环发生了其他的重排，如重排成五元环等等（但我也搞不太清了）
很高兴能和您进一步探讨。在此我提出两个考虑。
（1）您的118和133，还有可能根本不是您的东西，而是之前做质谱的那个人残留的东西，这个要问一下测试人员的
（2）把您的目标反应物和，可能的杂质，以及加料时其他的参与反应物也告诉我好吗，（还有就是我只知道这样的反应条件可能是生成聚苯胺啊，）
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行到水穷处，坐看云起时
4楼2012-06-06 08:40:39
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

还有加钠（+23）和加钾（+39）我也试过了，也无法解释
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行到水穷处，坐看云起时
5楼2012-06-06 08:44:03
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 马克007 at 2012-06-06 08:40:39
(1)这是因为苯环上去一个NH2来取代一个H，所以是16-1=15，如果上去一个CH3到苯环上，同样会下来一个H，这时就会增重15-1=14的
（2）这里我也思考了很久，还查了不少资料，经我推测，如果是苯胺为基础，苯环不发生变 ...

(1)在反应体系中还有对甲苯磺酸，反应是在水和正丙醇混合溶液中进行的，但我觉得这都不是重点，因为即使在不加对甲苯磺酸，且只有水的情况下，还是有133的产物
(2)每次测结果都基本一样，所以应该不是别人遗留的物质
(3)下面是我又重新测得的数据，改用氯仿做溶济后，133的峰(t=13.27 min)消失了，很奇怪，图谱很干净，基本上只有苯胺的峰，难道是我所用的丙酮中的杂质？那又是什么杂质呢？
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6楼2012-06-06 15:50:59
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhaoyancha at 2012-06-06 15:50:59
(1)在反应体系中还有对甲苯磺酸，反应是在水和正丙醇混合溶液中进行的，但我觉得这都不是重点，因为即使在不加对甲苯磺酸，且只有水的情况下，还是有133的产物
(2)每次测结果都基本一样，所以应该不是别人遗留的物 ...

这是原图，11.34为苯胺，13.27为133
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7楼2012-06-06 15:55:25
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaoyancha: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-06 17:06:09
我猜想是因为你的除苯胺之外的成分在丙酮里可溶解，在氯仿里不能溶解，但是具体的你最好是问一下操作该仪器的老师，他们可能更懂
另外，acetone的气相色谱里出来的成分很多，你也可以分析一下，因为这些成分可能在质谱里不一定出的来的
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行到水穷处，坐看云起时
8楼2012-06-06 16:18:19
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zhaoyancha

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 马克007 at 2012-06-06 16:18:19
我猜想是因为你的除苯胺之外的成分在丙酮里可溶解，在氯仿里不能溶解，但是具体的你最好是问一下操作该仪器的老师，他们可能更懂
另外，acetone的气相色谱里出来的成分很多，你也可以分析一下，因为这些成分可能在 ...

其实恰恰相反，我的产物明显地是在氯仿里的溶解性好，所以就更觉得奇怪，其他的组份没有133这么奇怪
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9楼2012-06-06 17:05:56
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persistent06

金虫 (著名写手)
是不是和丙酮反应了
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10楼2012-06-07 14:21:02
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