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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » [求助]应用Linkam CSS450 剪切热台怎么保证样品的完整性？
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VencyHuang

铜虫 (初入文坛)

[求助] [求助]应用Linkam CSS450 剪切热台怎么保证样品的完整性？

有谁用过linkam CSS450 型号的剪切热台吗？我最近用它跟偏光显微镜联用观察PLA的结晶过程。温度程序为：室温升至200℃，快速降温至140℃，施加剪切后，观察聚合物的等温结晶。但是我碰到一个很棘手的问题。实验结束后，PLA凝固了，将上下的石英玻璃片粘在一起，如果直接把gap调大，会将下面的玻璃弄碎。样品粘在上面的石英玻璃上，还带着下面残留的玻璃。这样样品毁掉了，玻璃也碎了。
       如果将温度重新升至熔点以上，再把上板拿下，就无法得到剪切后的样品（用于之后的其他表征）。现在楼主已经处于崩溃的边缘了，下面的石英玻璃碎了好多块了，还是不知道该怎么办。我看文献上很多人用这台仪器，但是没有人提到有这个问题，求助啊！
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好好学习，天天向上
1楼 2012-06-04 14:35:56
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VencyHuang

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 糊糊-2010 at 2012-06-29 09:49:23
楼主，你的结晶video记录用什么打开的？应该是生成后缀为iml文件，一般的播放器无法打开，请问你是怎么对这个处理的？？？

我不用video记录，只拍照。。。
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好好学习，天天向上
8楼2012-09-10 10:18:57
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
VencyHuang: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2012-06-21 14:36:23
两个办法供参考：
1）在石英玻璃片上预先涂一层硅油，要能耐200 oC的那种高温型硅油；
2）在石英玻璃片和PLA之间加一层透明聚酰亚胺膜，没记错的话，这种聚酰亚胺的商品名应该是Ultem，其耐热性可达到200 oC以上，由于是透明的，应该不会影响你观察。
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2楼2012-06-14 17:21:57
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VencyHuang

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lumda at 2012-06-14 17:21:57
两个办法供参考：
1）在石英玻璃片上预先涂一层硅油，要能耐200 oC的那种高温型硅油；
2）在石英玻璃片和PLA之间加一层透明聚酰亚胺膜，没记错的话，这种聚酰亚胺的商品名应该是Ultem，其耐热性可达到200 oC以上， ...

请问你也用过这台仪器吗？按照你的方法，如果是静态观察应该不成问题，但是施加剪切的话，硅油和聚酰亚胺膜都会对剪切作用有一定的影响。这样就没办法保证精确的剪切速率了。
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好好学习，天天向上
3楼2012-06-17 21:32:54
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

平行板流变仪我经常用，剪切台用过1次。滑移确实是一个问题。是否可以用什么东西例如夹子将聚酰亚胺薄膜固定在玻璃片上？PLA熔体与聚酰亚胺薄膜之间应该不会发生太大的滑移。做完实验后再把聚酰亚胺薄膜从PLA固体上揭下来，我们在平板硫化机上热压样品都是这样操作的。
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4楼2012-06-18 17:56:09
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