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VencyHuang

铜虫 (初入文坛)

[求助] [求助]应用Linkam CSS450 剪切热台怎么保证样品的完整性?

有谁用过linkam CSS450 型号的剪切热台吗?我最近用它跟偏光显微镜联用观察PLA的结晶过程。温度程序为:室温升至200℃,快速降温至140℃,施加剪切后,观察聚合物的等温结晶。但是我碰到一个很棘手的问题。实验结束后,PLA凝固了,将上下的石英玻璃片粘在一起,如果直接把gap调大,会将下面的玻璃弄碎。样品粘在上面的石英玻璃上,还带着下面残留的玻璃。这样样品毁掉了,玻璃也碎了。
       如果将温度重新升至熔点以上,再把上板拿下,就无法得到剪切后的样品(用于之后的其他表征)。现在楼主已经处于崩溃的边缘了,下面的石英玻璃碎了好多块了,还是不知道该怎么办。我看文献上很多人用这台仪器,但是没有人提到有这个问题,求助啊!
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好好学习,天天向上
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VencyHuang

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 糊糊-2010 at 2012-09-10 10:26:30
哦,谢谢。我已经转成video了,只能用linkam的软件转换...

同学,请问你研究什么体系的?会不会出现石英片破碎的情况?
好好学习,天天向上
10楼2012-09-13 18:44:33
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
VencyHuang: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-06-21 14:36:23
两个办法供参考:
1)在石英玻璃片上预先涂一层硅油,要能耐200 oC的那种高温型硅油;
2)在石英玻璃片和PLA之间加一层透明聚酰亚胺膜,没记错的话,这种聚酰亚胺的商品名应该是Ultem,其耐热性可达到200 oC以上,由于是透明的,应该不会影响你观察。
2楼2012-06-14 17:21:57
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VencyHuang

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lumda at 2012-06-14 17:21:57
两个办法供参考:
1)在石英玻璃片上预先涂一层硅油,要能耐200 oC的那种高温型硅油;
2)在石英玻璃片和PLA之间加一层透明聚酰亚胺膜,没记错的话,这种聚酰亚胺的商品名应该是Ultem,其耐热性可达到200 oC以上, ...

请问你也用过这台仪器吗?按照你的方法,如果是静态观察应该不成问题,但是施加剪切的话,硅油和聚酰亚胺膜都会对剪切作用有一定的影响。这样就没办法保证精确的剪切速率了。
好好学习,天天向上
3楼2012-06-17 21:32:54
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

平行板流变仪我经常用,剪切台用过1次。滑移确实是一个问题。是否可以用什么东西例如夹子将聚酰亚胺薄膜固定在玻璃片上?PLA熔体与聚酰亚胺薄膜之间应该不会发生太大的滑移。做完实验后再把聚酰亚胺薄膜从PLA固体上揭下来,我们在平板硫化机上热压样品都是这样操作的。
4楼2012-06-18 17:56:09
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