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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 循环伏安法测钴配合物的问题
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zxc8409

新虫 (初入文坛)

[求助] 循环伏安法测钴配合物的问题

本人马上要答辩了，但是循环伏安这一块，老是不懂。求大家帮忙了。
我原本用二价钴盐和配体得到了八面体的晶体，根据晶体分析结果是，其中的钴变成了三价。老板就让我看看是否能通过循环伏安法，来判断配体和二价钴盐配成溶液后，其中的二价钴变成了三价。
下面是我用配体与二价钴配的溶液，放置一夜后测得。玻碳电极，银/氯化银，铂丝。

（在这个范围内，单独的空白，配体，钴盐均无峰。都是先扫的还原）
下面这是我写的分析，请大家指正。谢谢！
从循环伏安图来看，配合物为2对氧化还原峰，第一对还原电位为Epc=-0.408V(玻碳电极)，氧化峰不明显,为不可逆过程。对应Co(III)+e⇌ Co(II)电极过程。由此判断溶液中已有三价钴产生。第二对峰电位为Epa=-0.507V和Epc=-0.677V(玻碳电极)，半波电位E1/2=-0.592V，两峰差值为170mV。对应Co(II)+e⇌ Co(I)电极过程，ipc/ipa=5.7,为准可逆过程。

[ Last edited by zxc8409 on 2012-6-3 at 00:17 ]
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1楼 2012-06-03 00:14:11
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zxc8409

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 高安李敏 at 2012-06-04 11:27:44
曲线上确实存在两对氧化还原峰，但我不知道你写的对应的两个反应对不对，而且可逆不可逆也不能确定，你应该做一下不同扫描速度下的循环伏安，同时在相应电位下做恒电位电解以及XRD检测，才能更清楚的说明反应的步骤 ...

不同扫速也做过了。形状一样，只是峰高低不同。这些不能说明可逆不可逆吗？
我看好多文献上，也就这么一个图。就说明了是可逆，准可逆或不可逆。

多谢了。我再看看恒电位电解以及XRD检测是怎么回事。
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6楼2012-06-04 20:36:01
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zxc8409

新虫 (初入文坛)
电化的大神们，快来啊
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2楼2012-06-03 12:22:04
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zxc8409

新虫 (初入文坛)
能由此判断溶液中已有三价钴产生吗？
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3楼2012-06-03 13:27:07
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zxc8409

新虫 (初入文坛)
三价钴配合物比二价钴配合物稳定吗？
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4楼2012-06-03 13:42:29
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