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zxc8409

新虫 (初入文坛)


[求助] 循环伏安法测钴配合物的问题

本人马上要答辩了,但是循环伏安这一块,老是不懂。求大家帮忙了。
我原本用二价钴盐和配体得到了八面体的晶体,根据晶体分析结果是,其中的钴变成了三价。老板就让我看看是否能通过循环伏安法,来判断配体和二价钴盐配成溶液后,其中的二价钴变成了三价。
下面是我用配体与二价钴配的溶液,放置一夜后测得。玻碳电极,银/氯化银,铂丝。

(在这个范围内,单独的空白,配体,钴盐均无峰。都是先扫的还原)
下面这是我写的分析,请大家指正。谢谢!
从循环伏安图来看,配合物为2对氧化还原峰,第一对还原电位为Epc=-0.408V(玻碳电极),氧化峰不明显,为不可逆过程。对应Co(III)+e⇌ Co(II)电极过程。由此判断溶液中已有三价钴产生。第二对峰电位为Epa=-0.507V和Epc=-0.677V(玻碳电极),半波电位E1/2=-0.592V,两峰差值为170mV。对应Co(II)+e⇌ Co(I)电极过程,ipc/ipa=5.7,为准可逆过程。

[ Last edited by zxc8409 on 2012-6-3 at 00:17 ]
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zxc8409

新虫 (初入文坛)


电化的大神们,快来啊
2楼2012-06-03 12:22:04
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zxc8409

新虫 (初入文坛)


能由此判断溶液中已有三价钴产生吗?
3楼2012-06-03 13:27:07
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zxc8409

新虫 (初入文坛)


三价钴配合物比二价钴配合物稳定吗?
4楼2012-06-03 13:42:29
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高安李敏

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxc8409: 金币+30, ★★★很有帮助 2012-06-04 20:36:39
seagrove: 金币+3, 鼓励多多应助 多多交流 2012-06-05 16:31:31
曲线上确实存在两对氧化还原峰,但我不知道你写的对应的两个反应对不对,而且可逆不可逆也不能确定,你应该做一下不同扫描速度下的循环伏安,同时在相应电位下做恒电位电解以及XRD检测,才能更清楚的说明反应的步骤。
5楼2012-06-04 11:27:44
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zxc8409

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 高安李敏 at 2012-06-04 11:27:44
曲线上确实存在两对氧化还原峰,但我不知道你写的对应的两个反应对不对,而且可逆不可逆也不能确定,你应该做一下不同扫描速度下的循环伏安,同时在相应电位下做恒电位电解以及XRD检测,才能更清楚的说明反应的步骤 ...

不同扫速也做过了。形状一样,只是峰高低不同。这些不能说明可逆不可逆吗?
我看好多文献上,也就这么一个图。就说明了是可逆,准可逆或不可逆。

多谢了。我再看看恒电位电解以及XRD检测是怎么回事。
6楼2012-06-04 20:36:01
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zxc8409

新虫 (初入文坛)


seagrove: , 贴子右下角的编辑按钮可以在原帖的基础上进行修改,右下角的引用回复可与应助的虫友交流 2012-06-05 16:31:01
XRD检测 是x-单晶衍射吗?
我就是通过配合物的晶体得知钴变成了3价。所以才做循环伏安实验进行再一次验证。
7楼2012-06-04 20:47:41
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高安李敏

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zxc8409 at 2012-06-04 20:36:01
不同扫速也做过了。形状一样,只是峰高低不同。这些不能说明可逆不可逆吗?
我看好多文献上,也就这么一个图。就说明了是可逆,准可逆或不可逆。

多谢了。我再看看恒电位电解以及XRD检测是怎么回事。...

是这样的,如果在不同扫描速度下还原峰电位偏离很小甚至不偏移的话那么此反应可认为是可逆的,或者说可逆性比较大。如果是可逆的话,根据可逆条件的计算公式,是可以计算出此还原峰对应反应的得失电子数的。
8楼2012-06-05 00:13:40
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ZzzOoo1988

新虫 (初入文坛)

同问这个问题,我做不一样的金属配合物,扫出来的峰单独的较多,或者是几个峰连在一起,该怎么分析。
吃饭睡觉是人生大事
9楼2014-01-22 11:44:57
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