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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质图谱求助
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uinee524

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质图谱求助

请问各位，我在做克伦特罗的高分辨液质方法时，分别在1分钟和3分钟多出峰，且分子量都是目标离子峰277.09，棒状图里277丰度很低，换了溶液，柱子，流动相，都不行，也不像是残留，甲醇进样很正常，蠕动泵直接进质谱277丰度很高很正常，崩溃，这是为啥米啊，请大家指教.....
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1楼 2012-06-02 10:53:38
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
uinee524: 金币+3, ★有帮助, 很感谢 2012-06-04 13:34:45
是不是你主子比较脏了，有一些比较脏的物质和你的目标物一起进入质谱，已经竞争离子化过程，导致你目标物的离子化效率降低，所以灵敏度下降了。蠕动泵直接进样就少了这些干扰了，所以丰度就比较高了
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2楼2012-06-02 11:29:21
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-02 11:29:21
是不是你主子比较脏了，有一些比较脏的物质和你的目标物一起进入质谱，已经竞争离子化过程，导致你目标物的离子化效率降低，所以灵敏度下降了。蠕动泵直接进样就少了这些干扰了，所以丰度就比较高了

柱子比较脏，不是主子
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3楼2012-06-02 11:30:07
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uinee524

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-02 11:29:21
是不是你主子比较脏了，有一些比较脏的物质和你的目标物一起进入质谱，已经竞争离子化过程，导致你目标物的离子化效率降低，所以灵敏度下降了。蠕动泵直接进样就少了这些干扰了，所以丰度就比较高了

真的不是，我已经换了两根柱子了...还有一根是纯新的
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4楼2012-06-04 08:14:28
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uinee524

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-02 11:30:07
柱子比较脏，不是主子...

谢谢，解决问题了，是溶剂效应，换了溶剂溶就好了，真诡异
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5楼2012-06-04 13:33:31
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by uinee524 at 2012-06-04 13:33:31
谢谢，解决问题了，是溶剂效应，换了溶剂溶就好了，真诡异...

液质的基质效应太厉害了，你说的溶剂效应可能是一种吧，最好用好一点的溶剂，很多色谱纯的试剂为了合格都会加掩蔽剂，时间久了对离子源之类的影响很大。工程师说国产的和美国的的天地牌的好像都有很高浓度的掩蔽剂。
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6楼2012-06-04 15:06:21
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guomingjuan

新虫 (小有名气)
★
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-06 09:03:50
是不是你的管路系统有污染，可以先分段拆洗，慢慢排除，再找原因。，我记得液质仪器容易被污染，要定期清洗，除去附在某个位置的离子
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7楼2012-06-06 08:42:04
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uinee524

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-04 15:06:21
液质的基质效应太厉害了，你说的溶剂效应可能是一种吧，最好用好一点的溶剂，很多色谱纯的试剂为了合格都会加掩蔽剂，时间久了对离子源之类的影响很大。工程师说国产的和美国的的天地牌的好像都有很高浓度的掩蔽剂 ...

这样子啊，领教了
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8楼2012-06-10 15:55:40
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