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uinee524

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质图谱求助

请问各位,我在做克伦特罗的高分辨液质方法时,分别在1分钟和3分钟多出峰,且分子量都是目标离子峰277.09,棒状图里277丰度很低,换了溶液,柱子,流动相,都不行,也不像是残留,甲醇进样很正常,蠕动泵直接进质谱277丰度很高很正常,崩溃,这是为啥米啊,请大家指教.....
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
uinee524: 金币+3, 有帮助, 很感谢 2012-06-04 13:34:45
是不是你主子比较脏了,有一些比较脏的物质和你的目标物一起进入质谱,已经竞争离子化过程,导致你目标物的离子化效率降低,所以灵敏度下降了。蠕动泵直接进样就少了这些干扰了,所以丰度就比较高了
2楼2012-06-02 11:29:21
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-02 11:29:21
是不是你主子比较脏了,有一些比较脏的物质和你的目标物一起进入质谱,已经竞争离子化过程,导致你目标物的离子化效率降低,所以灵敏度下降了。蠕动泵直接进样就少了这些干扰了,所以丰度就比较高了

柱子比较脏,不是主子
3楼2012-06-02 11:30:07
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uinee524

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-02 11:29:21
是不是你主子比较脏了,有一些比较脏的物质和你的目标物一起进入质谱,已经竞争离子化过程,导致你目标物的离子化效率降低,所以灵敏度下降了。蠕动泵直接进样就少了这些干扰了,所以丰度就比较高了

真的不是,我已经换了两根柱子了...还有一根是纯新的
4楼2012-06-04 08:14:28
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uinee524

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-02 11:30:07
柱子比较脏,不是主子...

谢谢,解决问题了,是溶剂效应,换了溶剂溶就好了,真诡异
5楼2012-06-04 13:33:31
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by uinee524 at 2012-06-04 13:33:31
谢谢,解决问题了,是溶剂效应,换了溶剂溶就好了,真诡异...

液质的基质效应太厉害了,你说的溶剂效应可能是一种吧,最好用好一点的溶剂,很多色谱纯的试剂为了合格都会加掩蔽剂,时间久了对离子源之类的影响很大。工程师说国产的和美国的的天地牌的好像都有很高浓度的掩蔽剂。
6楼2012-06-04 15:06:21
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guomingjuan

新虫 (小有名气)


soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-06 09:03:50
是不是你的管路系统有污染,可以先分段拆洗,慢慢排除,再找原因。,我记得液质仪器容易被污染,要定期清洗,除去附在某个位置的离子
7楼2012-06-06 08:42:04
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uinee524

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sjzhang156 at 2012-06-04 15:06:21
液质的基质效应太厉害了,你说的溶剂效应可能是一种吧,最好用好一点的溶剂,很多色谱纯的试剂为了合格都会加掩蔽剂,时间久了对离子源之类的影响很大。工程师说国产的和美国的的天地牌的好像都有很高浓度的掩蔽剂 ...

这样子啊,领教了
8楼2012-06-10 15:55:40
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