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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 我的标准曲线那里出了问题？
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xiaobolala

新虫 (小有名气)

[求助] 我的标准曲线那里出了问题？

之前通过GC分析， 画戊酮的标准曲线，加1mg/l的庚酮做内标，浓度比分别为1,2,3,4,5,6，直接进样。结果R2为0.9929。看起来不错。但是今天想用来测试正己烷的萃取的回收率时却出现了问题。我今天配的浓度才0.1mg/l，但是根据曲线计算出来却是1.03mg/l，几乎差了10倍。这是为什么？还是我对标准曲线的理解有问题？难道是我测定的浓度范围在曲线的外面？
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1楼 2012-06-01 16:12:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的0.1不在1~6浓度范围内，这就是最大问题。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-01 16:14:20
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iamfish

木虫 (正式写手)

糊涂

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-03 11:18:19
你这个标准曲线的线性范围还没有一个数量级，一般标准系列里最大浓度至少是最小浓度的10倍啊。只要线性相关系数符合要求，可以把范围做宽些
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发光的鱼
8楼2012-06-02 23:24:14
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普通回帖

xiaobolala

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-01 16:14:20
你的0.1不在1~6浓度范围内，这就是最大问题。

那我之后要测的浓度是未知的，很难把它控制在标准曲线里啊。浓度比可以是1,10,100吗？这样就可以控制住了。但是这么大的浓度跳跃度应该不行吧。
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3楼2012-06-01 16:42:20
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaobolala at 2012-06-01 16:42:20
那我之后要测的浓度是未知的，很难把它控制在标准曲线里啊。浓度比可以是1,10,100吗？这样就可以控制住了。但是这么大的浓度跳跃度应该不行吧。...

范围大没关系，只要你的R达到三个九就能接受。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
4楼2012-06-01 16:45:58
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xiaobolala

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-01 16:45:58
范围大没关系，只要你的R达到三个九就能接受。...

你的意思我可以用1，10，100的浓度比去画曲线？
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5楼2012-06-02 12:34:59
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 真是个可爱哒孩子~~ ^^ 2012-06-02 13:36:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaobolala at 2012-06-02 12:34:59
你的意思我可以用1，10，100的浓度比去画曲线？...

是的，可以，只要线性良好就行。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
6楼2012-06-02 13:05:04
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lavender_li

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaobolala at 2012-06-01 16:42:20
那我之后要测的浓度是未知的，很难把它控制在标准曲线里啊。浓度比可以是1,10,100吗？这样就可以控制住了。但是这么大的浓度跳跃度应该不行吧。...

我的样品也是浓度未知，想要知道比较精确的浓度，就要先从大范围开始，然后逐步将范围缩小
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7楼2012-06-02 13:36:51
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
范围要选好，才能去确定你的分析方法的回收率呀，否则的话你的重新确定你的取样量。
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9楼2012-06-03 09:06:53
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xiaobolala

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lavender_li at 2012-06-02 13:36:51
我的样品也是浓度未知，想要知道比较精确的浓度，就要先从大范围开始，然后逐步将范围缩小...

是将大范围确定后，一步步重画标准曲线，进行缩小是么？我还有一个问题，我的移液枪范围是0.5-10ul的，但是我总觉得在取1uL的时候根本看不出有没有取好，有没有滴下去。所以只能一步步缩小，好多次的稀释，这个问题你是怎么解决的呢？
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10楼2012-06-03 11:02:06
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