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fenny8308

木虫 (著名写手)

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1楼2012-06-01 13:05:28

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xineun

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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fenny8308: 金币+80, 翻译EPI+1, ★有帮助, thx 2012-06-06 12:27:29

现在有事，先翻译这些，只剩最后一句话回来再翻译。等几个小时哦。

a) 将悬浮有2.06 g (10 mmol) 2的20 mL含氨的乙醇溶液（85 mg NH3/mL，100 mmol NH3）在10-15度振荡，直到得到一个均相的溶液（约5分钟）。放于冰箱中，1分钟左右就很快析出8的无色棱状大晶体。2天后抽滤，用乙醇洗，接着用乙醚洗。得2.0 g（97.5%）熔点128-130度。

b) 室温下，将2.06 g (10 mmol) 2与50 mL浓氨水置于封闭的玻璃管（Glasgefaess，可能是管状玻璃容器的意思）中振荡48小时，得到8的悬浮物。将淡黄色晶体过滤，用水、少量乙醇和乙醚洗涤。得到的有点黏稠的产物（1.95 g，95%，熔点124-127度）用四氯化碳快速重结晶。得到产品熔点为127-129度。两种产品（b方法跟a方法得到的比）的谱图一致。

8在水中非常难溶，在苯、乙醚、四氯化碳溶解度非常好，在二氧六环、氯仿、DMF中溶解度好。水相碱性条件（wassrigem Alkali = aqueous alkaline，可能是某种碱的俗名？比如NaOH？）下加热会自聚。