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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做气质做的很郁闷
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 做气质做的很郁闷

小弟测试的是伯醇和邻二醇，两种买来的原料，溶于丙酮中，配置成200ppm的浓度，结果测试中，发现没有这两种东西。使用的柱子是HP-5ms的。
不知道怎么回事，各位大侠给小弟指点一下，谢谢了。
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1楼 2012-05-31 11:15:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yaofei888

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-06-03 11:22:08
本帖内容被屏蔽
7楼2012-05-31 14:42:41
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瑞玲

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HP-5ms柱子 要求的温度较高吧 以前我们做一些成分分析的时候 尤其是醇类 植物里面的 需要的温度低 就可以了 所以得换柱子 换的什么当时是老实换的 我也不大清楚
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8楼2012-05-31 15:01:28
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

伯醇和邻二醇这两种东西在非极性的HP-5ms峰形很差，低浓度的伯醇和邻二醇应该都与丙酮重叠了，建议楼主：1.换一根极性柱试试；2. 清理一下衬管；3. 在气相上先做一下色谱条件优化工作。
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13楼2012-06-03 11:57:25
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普通回帖

proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你MS设置对了吗？
溶剂残留是多少min，质量范围是多少u？
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2楼2012-05-31 11:49:18
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-31 11:49:18
你MS设置对了吗？
溶剂残留是多少min，质量范围是多少u？

气化150℃，柱箱80℃，溶剂延长3.5min
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3楼2012-05-31 12:02:50
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先直接进一针 看看有没有呀， 按道理不应该没峰呀。  仪器是否正常
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4楼2012-05-31 12:29:39
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drgonwang

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 32862500 at 2012-05-31 12:29:39
先直接进一针 看看有没有呀， 按道理不应该没峰呀。  仪器是否正常

作分析的老师说是有严重的吸附，所以东西出不来，咳，我都无奈了
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5楼2012-05-31 12:42:52
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by drgonwang at 2012-05-31 12:42:52
作分析的老师说是有严重的吸附，所以东西出不来，咳，我都无奈了...

伯醇和邻二醇是什么物质？
几个碳的
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6楼2012-05-31 13:36:50
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32862500

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by drgonwang at 2012-05-31 12:42:52
作分析的老师说是有严重的吸附，所以东西出不来，咳，我都无奈了...

你看，你都没做方法学，就陪200ppm的 样品。  起码要先大约做一下，看看方法适合不呀。
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9楼2012-05-31 21:44:00
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ruyibaobei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-06-03 11:22:16
你的MS检测器上的找质量范围是多少，被检测物的分子量在不在范围
用你的GC分析方法有没有可能被被测物当溶剂忽略掉了
再配制一个大浓度的溶液或者直接进样确认你的出峰位置，
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10楼2012-06-02 18:46:02
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