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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 化学法制备石墨烯何去何从
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douyuanyun

金虫 (正式写手)

[交流] 化学法制备石墨烯何去何从

亲爱的各位石墨烯大侠，谁能解我心中疑惑：化学法制备石墨烯何去何从？
       接触石墨烯已经有2年了，一直在用化学法制备，从开始就被漫天的文献，五花八门的还原剂覆盖，也一直循规蹈矩的做石墨烯，也试图用新还原剂，新还原方法改进。虽然新的还原剂带来新的希望， 但是，最后，就算有改进，也只是小小的改进，还是跳不出化学法的障碍（时间长，流程繁琐，试剂相对危险）。。
      化学法从产生之初，就意味着瓶颈吧，（可能是小弟才疏学浅）感觉化学法制备石墨烯，虽然设计思路天马行空。但是，事与愿违，先氧化，再还原，结果石墨还是石墨，只不过变薄了，远远达不到石墨烯的质量。
     现在得到氧化石墨烯的单层已经不是问题了，可是还原呢，还原过称的团聚让人如此的头疼与无奈。。我是学化学的，我甚至以为，还原过称和晶体形成过称相似，如果那样，还原就不可能不团聚。。
    哎，小弟我，最近头疼欲裂，每次被离心占掉大片时间，又无力改变，真心感觉浪费青春和光阴啊。。  
    求各位石墨烯大神不吝赐教，帮小弟我解开此疑惑，小弟我铭感五内。。
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1楼2012-05-27 23:50:28
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革命

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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douyuanyun: 金币+2 2012-05-28 12:50:59
个人的拙劣感觉。 氧化还原法制备的缺点就是石墨烯的品质问题 但是又由于化学氧化还原法制得的石墨烯上有缺陷和各种基团（还原不彻底），正是可以利用这些基团接枝或者负载一些东西，制成探测器或者催化剂之类的；CVD法用于研究还是不错的，品质有保证，但是量产就几乎不可能；我认为现在要在石墨烯制备上有突破，得从石墨通过简单手段直接剥离成为石墨烯的方向上考虑。 至于团聚 我想通过让化学还原法制得的缺陷石墨烯带上电荷 利用电荷排斥力使其分散。  愚人拙见 请指教。

[ Last edited by 革命 on 2012-5-28 at 11:25 ]
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6楼2012-05-28 10:46:09
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yy秋水

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+8, 呵呵，给你个吉祥数，这些我了解，只是这个帖子大家好像不太关心啊。。 2012-06-24 22:17:47
氧化以后之所以能够得到单层的，是因为石墨烯结构的两侧都会有各种官能团，这就会使石墨烯的结构保持较好的化学稳定性和热稳定性；在还原的过程中由于反应过程中有比较大的热涨落，比如边缘先去掉官能团，中间再被还原，这样就会在反应的过程中由于不均匀性导致石墨烯的层状结构有不均匀的应力，不可避免的就会卷起来。所以通过化学方法先氧化再还原很难制备质量好的，大面积的石墨烯，不过用这种方法可以考虑对石墨烯进行功能化的应用，比如锂电池。 楼主多散金啊，呵呵
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douyuanyun
30楼2012-06-24 20:24:21
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Reynard2010

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
顶楼主啊``
给点小启示啊！最近也发现这个同样的问题啊！！
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2楼2012-05-28 07:43:42
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同样的困扰，剥离后的养花石墨烯放置一个月不沉降，可以一还原，肉眼就能看到团聚的黑色悬浮物
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4楼2012-05-28 09:18:33
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粘液819

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-05-29 07:46:06
CVD方法固然是好，只是，我们老师感觉，CVD做石墨烯是没有多大前途的，工艺限制产量，就注定不能改观石墨烯制备难的问题。。...

你们老师想多了，三星年底前实现量产+doping，机器都做完了。
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20楼2012-05-29 09:09:56
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普通回帖

anqou

木虫 (著名写手)
同样的事情同样的困扰
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3楼2012-05-28 07:59:48
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+2 2012-05-28 12:50:53
团聚的主要原因是层间作用力、石墨烯与溶剂之间的界面作用。在特定的条件下还是可以做成单片层、甚至干燥后还保持单片层的（氨-水合肼复合还原法，传送门：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925）。

化学法的主要问题有两点：1）所制备的石墨烯缺陷较多，物理性能较差；2）难以制备大尺寸、均一的石墨烯。

离心的确要不少时间，但是作为科研工作者，这点劳累都受不了，那还做啥科研呢？

真想偷懒也可以用透析嘛。
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5楼2012-05-28 09:46:03
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同样的头疼啊，博士课题更不知道如何去进展下去了
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7楼2012-05-28 11:01:06
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-28 09:46:03
团聚的主要原因是层间作用力、石墨烯与溶剂之间的界面作用。在特定的条件下还是可以做成单片层、甚至干燥后还保持单片层的（氨-水合肼复合还原法，传送门：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925）。

...

这位大哥，做科研受苦受累在所不辞，我也没抱怨苦累啊，只是感觉这劳动太低端，感觉浪费青春。。
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8楼2012-05-28 12:42:55
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianzhisun at 2012-05-28 09:18:33
同样的困扰，剥离后的养花石墨烯放置一个月不沉降，可以一还原，肉眼就能看到团聚的黑色悬浮物

就是就是，还原确实是梦想粉碎机。。
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9楼2012-05-28 12:44:08
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 革命 at 2012-05-28 10:46:09
个人的拙劣感觉。 氧化还原法制备的缺点就是石墨烯的品质问题 但是又由于化学氧化还原法制得的石墨烯上有缺陷和各种基团（还原不彻底），正是可以利用这些基团接枝或者负载一些东西，制成探测器或者催化剂之类的；C ...

如大侠所言，怎么控制电荷性质呢
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10楼2012-05-28 12:45:17
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 海豚精灵 at 2012-05-28 11:01:06
同样的头疼啊，博士课题更不知道如何去进展下去了

哎，同样是苦命人啊。。
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11楼2012-05-28 12:46:16
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by anqou at 2012-05-28 07:59:48
同样的事情同样的困扰

哎，同样的苦命人啊
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12楼2012-05-28 12:46:35
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Reynard2010 at 2012-05-28 07:43:42
顶楼主啊``
给点小启示啊！最近也发现这个同样的问题啊！！

有什么启示啊？？小弟愚昧请明示。。
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13楼2012-05-28 12:47:02
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-05-28 12:42:55
这位大哥，做科研受苦受累在所不辞，我也没抱怨苦累啊，只是感觉这劳动太低端，感觉浪费青春。。...

我觉得嘛，做研究得抛弃这种劳动低端的想法。努力去尝试，多想、多观察、多总结，会得到许多他人所不会注意到的细节和经验，最终会让你的成功更加地踏实、后劲更足。

实在嫌麻烦，就先努力发点好文章，然后让老板给你配个小弟，你可以让他给你离心嘛。
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14楼2012-05-28 13:28:25
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
现在比较好的方向，是利用CVD制备大面积的石墨烯，然后应用于器件或者功能测试。
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15楼2012-05-28 16:12:45
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shimick

至尊木虫 (职业作家)
我也是天天离心
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16楼2012-05-28 21:28:38
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-28 13:28:25
我觉得嘛，做研究得抛弃这种劳动低端的想法。努力去尝试，多想、多观察、多总结，会得到许多他人所不会注意到的细节和经验，最终会让你的成功更加地踏实、后劲更足。

实在嫌麻烦，就先努力发点好文章，然后让老 ...

谢谢大侠指正，小弟我会努力的。。
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17楼2012-05-29 07:44:40
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wulishi8 at 2012-05-28 16:12:45
现在比较好的方向，是利用CVD制备大面积的石墨烯，然后应用于器件或者功能测试。

CVD方法固然是好，只是，我们老师感觉，CVD做石墨烯是没有多大前途的，工艺限制产量，就注定不能改观石墨烯制备难的问题。。
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18楼2012-05-29 07:46:06
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=虫虫=

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
每个人需要的石墨烯性质不同，可能造成你的困惑。比如高分子分散的可能就会分散很好。你做的实验可能也不会是用到纯的石墨烯，应该也是需要嫁接共价一些东西吧。
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19楼2012-05-29 08:49:56
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粘液819

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+2 2012-05-30 12:32:26
douyuanyun: 金币+3 2012-06-09 09:27:16
我去年和一个虫友就聊过这个问题，化学法制备GO何去何从。
后来这个虫友很聪明的从实验条件入手，选择了超声+氧化的方法，也找到了一点小的经验。
众所周知，氧化法的氧化过程是很快的关键在于分离。如果可以在还原过程中实现exfoliation，那就不需要超声离心。如何做到还是一个值得探索的区域，但是肯定要花很大的力气费很多的精力，是否值得也要再考虑。
另外你讲还原后团聚的问题，建议使用表面活性剂。
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21楼2012-05-29 09:13:23
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yanhj0

铁杆木虫 (知名作家)
刚接触这个方向 关注
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22楼2012-05-29 09:32:12
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sjtuyang

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
23楼2012-05-29 21:37:15
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常四爷

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+3 2012-06-09 09:27:24
能不能在还原的时候加点包覆剂啊，不让他团聚，就像使他带电荷一个道理
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24楼2012-05-30 11:31:35
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常四爷

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
douyuanyun: 金币+5 2012-06-09 09:27:30
或者从热力学的角度而言，化学法就不可能不团聚？
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25楼2012-05-30 11:32:24
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粘液819

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by sjtuyang at 2012-05-29 21:37:15
光照法还原石墨。。。

2年之前就见人做过了啊，紫外激光都有人用过
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26楼2012-05-30 20:12:47
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chtycool

铁虫 (正式写手)
好好学习啊。
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27楼2012-06-08 21:39:09
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
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本帖仅楼主可见
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28楼2012-06-12 00:37:03
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padodo

至尊木虫 (职业作家)
★
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现在碳纳米管用CVD制备成本都降下来，石墨烯以后用CVD的成本肯定也会下来的，化学法就是门槛低，论质量还是CVD好
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29楼2012-06-24 19:01:29
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yy秋水

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实化学法合成石墨烯还是非常重要的，只是要选好应用领域，它是很难把氧化石墨再还原成平整大面积的石墨烯。不过可以想办法应用的到其他领域
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31楼2012-06-25 09:14:46
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zsing1218

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同样的困惑，不能解决得到高质量的石墨烯，也就不能很好的利用其优异的性质了。不知道一些分散剂对其团聚会不会有用，但是也要离心很久，所以科研都是痛苦的
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32楼2012-08-29 09:48:15
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梦日边

木虫 (正式写手)
★
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同样的问题，同样的困扰，还有一直纠结为啥用浓硫酸，还有，有的在开始时加硝酸钠，为啥？请求指教！
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33楼2012-09-09 17:06:58
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liulei0111

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得你的困扰根本就不是问题  如果你要求用石墨烯应用于太阳能薄膜 或者增强等用途 一开始就可以不采用化学法  因为不可能制备出纯度高的石墨烯  总是有掺杂  而且化学法制备出来的成本也不低   我们实验室采用的物理法制备   如果是应用于传感器 复合材料 等 采用化学法绝对王道   因为可以在制备过程中进行修饰 而且你说的团聚  完全可以再复合之后再还原解决
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34楼2012-10-13 20:51:25
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by liulei0111 at 2012-10-13 20:51:25
我觉得你的困扰根本就不是问题  如果你要求用石墨烯应用于太阳能薄膜 或者增强等用途 一开始就可以不采用化学法  因为不可能制备出纯度高的石墨烯  总是有掺杂  而且化学法制备出来的成本也不低   我们实验室采用的 ...

这位兄弟，言之有理。。
我现在也已经解决这个困惑了。。
主要看应用领域。。。
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35楼2012-10-14 14:00:38
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by yy秋水 at 2012-06-24 20:24:21
氧化以后之所以能够得到单层的，是因为石墨烯结构的两侧都会有各种官能团，这就会使石墨烯的结构保持较好的化学稳定性和热稳定性；在还原的过程中由于反应过程中有比较大的热涨落，比如边缘先去掉官能团，中间再被还 ...

不好意思，最近在忙文章的事情，刚看到您这高质量的回复。。
只是您说的卷曲,我怎么没见过文章报道啊，自己做也没见过卷曲的。。
话说，如果单层卷曲，应该可以阻止团聚的啦。。这个是很难得的，我们想做卷曲，但是做不出来。。我们还原过程主要是因为团聚，出来的材料性能很差。。
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36楼2012-12-19 21:36:01
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scholar_ToTo

新虫 (初入文坛)
★
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请教下楼主是怎么解决团聚问题的啊，我最近也遇到同样的问题，石墨烯干燥之前有很多，干燥之后只剩那么一点点了。也很头疼这个问题。
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37楼2013-03-04 10:01:31
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by scholar_ToTo at 2013-03-04 10:01:31
请教下楼主是怎么解决团聚问题的啊，我最近也遇到同样的问题，石墨烯干燥之前有很多，干燥之后只剩那么一点点了。也很头疼这个问题。

哈哈
我们有个新方法，等文章出来了，再告诉你们啦。。绝对够好。
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38楼2013-03-05 16:11:43
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xucg

禁虫 (初入文坛)
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39楼2013-03-30 03:35:43
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
39楼: Originally posted by xucg at 2013-03-30 03:35:43
你的文章出来了吗？很好奇你的好方法。...

正在投。。
谢谢关心啊
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40楼2013-03-31 09:03:36
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zephyr07

新虫 (正式写手)
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我做了六个月的石墨烯  有四个月花在了防止团聚上
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41楼2013-05-16 17:39:52
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star719

木虫 (著名写手)
★
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坐等楼主的好方法发表出来
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42楼2013-06-02 12:49:01
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simonhyh

木虫 (著名写手)
★
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需要高端！~~！~！~！~~！~
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43楼2013-06-03 11:05:44
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guohaiquan

银虫 (小有名气)
★
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氧化石墨烯还是有前景的。我做了15克石墨氧化，后处理直接过滤，酸洗，水洗，仅用一天。不用离心，过滤很快。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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44楼2013-06-06 23:24:48
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fworld-fw

新虫 (初入文坛)
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个人觉得，化学法没前途，除了发文章以外。主要原因在于property根本就不行，缺陷太多
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45楼2013-06-07 08:00:12
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chenyant

金虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
45楼: Originally posted by fworld-fw at 2013-06-07 08:00:12
个人觉得，化学法没前途，除了发文章以外。主要原因在于property根本就不行，缺陷太多

主要是发文章没前途
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46楼2013-06-07 08:56:59
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fworld-fw

新虫 (初入文坛)
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46楼: Originally posted by chenyant at 2013-06-07 08:56:59
主要是发文章没前途...

呵呵，现在纯粹做合成，除非有极大的突破，要不然在国内还是比较难发好文章的，其实跟以前做纳米一样，做纯合成会越来越难发了。
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47楼2013-06-07 13:22:43
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54青年

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44楼: Originally posted by guohaiquan at 2013-06-06 23:24:48
氧化石墨烯还是有前景的。我做了15克石墨氧化，后处理直接过滤，酸洗，水洗，仅用一天。不用离心，过滤很快。

请问你有什么高招么？
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48楼2013-12-06 20:37:32
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yuanlin1988

金虫 (正式写手)
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有的东西做的人多不一定代表有前途，比如染料敏化，比如钙钛矿。做的人多了去了，但是真的能实现吗？染料敏华已经被工业抛弃，当你发现钙钛矿电池寿命不足一个月的时候你会觉得有前途吗？但是依然有很多人去搞，不能只把目光局限在某个领域，或许LZ会从化学合成石墨烯的过程中发现什么新的东西也是说不定的，到那时候搞不好就是一篇nature或者science了。
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49楼2013-12-07 05:32:40
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504680422

金虫 (小有名气)
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我也有同样疑惑，如何解决团聚真不容易。不过你可以用弱还原剂试试。不要把氧化石墨全还原。这样破坏石墨烯的表面规整性，团聚应该会降低吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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50楼2013-12-07 08:28:04
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