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chjhbsd

铜虫 (小有名气)

[求助] 电化学阻抗测试频率范围确定的原则是什么啊?请大侠们多多指教。。。

电化学阻抗测试前需设定一个频率范围,请问它的具体原则是什么啊?
频率范围小了可能会隐藏一些信息,那范围大了会有不良影响吗(不考虑测试时间问题),比如会不会对较低频率下的测试结果产生干扰?
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嘀嘟Д小库洛

木虫 (小有名气)

纯洁的魔王

那谈一下我的看法吧。
1、首先说明一点,电化学阻抗谱的概念,高频是到1MHz,超过1MHz的高频,理论上不算电化学范畴的。
2、高频首先要仪器本身的带宽足够,也就是所在设定频率下,仪器的采样回路以及运放电路不会震荡。
更准确的说,目前的电化学设备也不是说标称能做到1MHz,1MHz下也能测到全部大小的阻抗,这个跟电流大小也有关系。譬如,1MHz,想测10^9ohm电阻,或者1mohm电阻是不可能准确的。具体要看厂家的阻抗精度图,一个是能了解设备的具体测试范围,一个可以了解在什么情况下,测试的大致精度是多少。
3、参比电极是很多电化学实验人都忽略的。但是3电极体系下,WE的电位是追随RE的,所以其实RE很关键。而EIS测试中,若RE和CE间的阻抗过大,就会形成相移,导致系统的震荡和不稳定。(恒电流模式下的高频阻抗则不存在这样的问题,不是电压跟随模式)
4、高频段的响应是不是你需要的,看图就能看出来。
散点肯定不是你要的,高频先出现电感的这部分也不是你需要的,溶液体系下,高频应该归属于溶液电阻,电感的出现没有相对应的物理含义。
刨除这两种情况,能做高一点可以做高一点,高频不费时间,对体系影响也小,但是当你1MHz-100KHz的时候,这部分高频都指向了溶液电阻部分(看Bode图也行),那其实也不需要做到1MHz,100K也可以,多做的10个点只是让高频更密集一点而已。
BTW:顺便多口说几句,不要迷信高频,什么4MHz,8MHz高频的设备,都是不懂电化学的销售乱吹,让他做个4MHz的阻抗给我看看?给我解释一下数据?除非你是用高频来做固体材料的一些研究,这是后正儿八经地买Agilent的东西吧,只有那些能到30MHz,100MHz的东西才是你感兴趣的。或者说你有新奇的想法,想用高频率的正弦波来做个电沉积?可以尝试一下。
默默地...
4楼2012-05-24 22:14:14
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嘀嘟Д小库洛

木虫 (小有名气)

纯洁的魔王

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chjhbsd: 金币+5 2012-05-24 19:06:37
seagrove: 金币+2, 感谢应助,欢迎去http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4536183&fpage=1参与活动,领取奖励 2012-05-24 20:47:04
高频限制于仪器和参比电极;即即使高频有可能出现特定响应,但是仪器或者参比任意一个条件无法很好的满足,均无法得到所需要的信息。
低频限制于体系的稳定性以及可测电流的精度;低频时,扫描过程较满,等同于对体系施加定向的极化,表界面发生不可逆变化;且倘若阻抗较高的话,对低电流的检测是一种限制,换句话说信噪比需要加强。

一般来说,你第一次可以用比较大的范围去做,然后确定一个比较好的区间即可。
默默地...
2楼2012-05-24 18:34:34
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chjhbsd

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 嘀嘟Д小库洛 at 2012-05-24 18:34:34:
高频限制于仪器和参比电极;即即使高频有可能出现特定响应,但是仪器或者参比任意一个条件无法很好的满足,均无法得到所需要的信息。
低频限制于体系的稳定性以及可测电流的精度;低频时,扫描过程较满,等同于对体

那高频段对仪器和参比电极有什么要求呢?如何判断高频段的响应是不是所需要的信息呢?
3楼2012-05-24 19:06:18
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