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蓝梦ice

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助金纳米棒合成问题

前段时间采用Huanjun Chen合成金棒的方法进行合成,发现里面球形颗粒较多,而且在SEM下发现发生团聚,且重复性不好,每次同种合成方案纵向吸收峰总在变化。。。不知道在合成过程中有什么值得注意的?
     另外,昨天按照CM2003 El-Sayed的方法合成一下,我通过计算发现这两种发现合成种子溶液物质的量是一致的,但是奇怪的是:这次合成的种子有点偏橘红色,不是文献说的brownish yellow,但是以前的方法就是文献报道的颜色?这是怎么回事?
        希望大家能指导一下,万分感谢!!!!
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能简要说下Huanjun Chen的文章么,在我的印象里面,做金纳米棒研究的大牛主要有两个:Murphy 和 El-Sayed。 种子偏红肯定尺寸较大。
想成为JACS的作者,坚持!
2楼2012-05-22 11:28:27
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hydrogel

禁虫 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
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3楼2012-05-22 12:20:44
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
CM2003 El-Sayed的方法重复性没问题,注意新鲜氯金酸,新鲜CTAB,新鲜硼氢化钠冰冻,
4楼2012-05-22 16:36:22
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蓝梦ice

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofellow at 2012-05-22 11:28:27:
能简要说下Huanjun Chen的文章么,在我的印象里面,做金纳米棒研究的大牛主要有两个:Murphy 和 El-Sayed。 种子偏红肯定尺寸较大。

奥,我主要用的合成方案:1.种子合成:10mL 0.1M CTAB 同0.25mL 0.01M HAuCl4 混合,然后快速加入0.6mL 0.01M NaBH4,剧烈搅拌2min,室温静置2h.
2生长液:将40mL 0.1MCTAB ,2.0mL 0.01M HAuCl4,0.4mL 0.01M AgNO3混合,加入0.8mL 1.0M HCl 调节PH 在1~2,加入0.32mL 0.1M抗坏血酸,最后,种子稀释10倍,取0.15mL加入生长液。
      另外,用El-Sayed的方法感觉种子颜色不对,而且加入生长液以后过好久颜色仍是无色的,过了一夜感觉瓶底有一些赤红色粉末,是怎么回事?
5楼2012-05-22 16:44:54
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蓝梦ice

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by refnew at 2012-05-22 16:36:22:
CM2003 El-Sayed的方法重复性没问题,注意新鲜氯金酸,新鲜CTAB,新鲜硼氢化钠冰冻,

可是,为什么种子颜色,很奇怪呢,你说的这些我都注意了呢
6楼2012-05-22 16:46:55
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ziyoulujun

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

种子颜色一定要是茶色的再继续往下做,否则如果是偏红色的就不用加入氯金酸继续合成了,浪费金子!你可以按照那个比例微调硼氢化钠的量,做三个左右的种子,最后挑一个颜色比较偏向茶色的作为种子!还有硼氢化钠溶液一定要是冰点的,配硼氢化钠的水可以用纯水冰冻然后解冻,一半冰一半水的时候取水配溶液,这样比较容易保证冰点!注意CTAB要提纯两次以上,其中的I-粒子会影响金纳米棒的生长
7楼2012-06-18 09:37:49
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sunshine-abc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ziyoulujun at 2012-06-18 09:37:49
种子颜色一定要是茶色的再继续往下做,否则如果是偏红色的就不用加入氯金酸继续合成了,浪费金子!你可以按照那个比例微调硼氢化钠的量,做三个左右的种子,最后挑一个颜色比较偏向茶色的作为种子!还有硼氢化钠溶液 ...

请问国药的CTAB也要提纯么 不提纯的话有什么影响 是会出现很多球么
8楼2012-09-20 09:27:49
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郭秋兰

银虫 (小有名气)

路过,学习一下
认真做科研,踏实 细心
9楼2012-12-17 21:11:17
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