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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助金纳米棒合成问题
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蓝梦ice

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助金纳米棒合成问题

前段时间采用Huanjun Chen合成金棒的方法进行合成，发现里面球形颗粒较多，而且在SEM下发现发生团聚，且重复性不好，每次同种合成方案纵向吸收峰总在变化。。。不知道在合成过程中有什么值得注意的？
     另外，昨天按照CM2003 El-Sayed的方法合成一下，我通过计算发现这两种发现合成种子溶液物质的量是一致的，但是奇怪的是：这次合成的种子有点偏橘红色，不是文献说的brownish yellow,但是以前的方法就是文献报道的颜色？这是怎么回事？
        希望大家能指导一下，万分感谢！！！！
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1楼 2012-05-22 10:52:48
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能简要说下Huanjun Chen的文章么，在我的印象里面，做金纳米棒研究的大牛主要有两个：Murphy 和 El-Sayed。 种子偏红肯定尺寸较大。
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想成为JACS的作者，坚持！
2楼2012-05-22 11:28:27
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hydrogel

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2012-05-22 12:20:44
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
CM2003 El-Sayed的方法重复性没问题，注意新鲜氯金酸，新鲜CTAB，新鲜硼氢化钠冰冻，
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4楼2012-05-22 16:36:22
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蓝梦ice

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofellow at 2012-05-22 11:28:27:
能简要说下Huanjun Chen的文章么，在我的印象里面，做金纳米棒研究的大牛主要有两个：Murphy 和 El-Sayed。 种子偏红肯定尺寸较大。

奥，我主要用的合成方案：1.种子合成：10mL 0.1M CTAB 同0.25mL 0.01M HAuCl4 混合，然后快速加入0.6mL 0.01M NaBH4,剧烈搅拌2min,室温静置2h.
2生长液：将40mL 0.1MCTAB ,2.0mL 0.01M HAuCl4,0.4mL 0.01M AgNO3混合，加入0.8mL 1.0M HCl 调节PH 在1~2，加入0.32mL 0.1M抗坏血酸，最后，种子稀释10倍，取0.15mL加入生长液。
      另外，用El-Sayed的方法感觉种子颜色不对，而且加入生长液以后过好久颜色仍是无色的，过了一夜感觉瓶底有一些赤红色粉末，是怎么回事？
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5楼2012-05-22 16:44:54
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蓝梦ice

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by refnew at 2012-05-22 16:36:22:
CM2003 El-Sayed的方法重复性没问题，注意新鲜氯金酸，新鲜CTAB，新鲜硼氢化钠冰冻，

可是，为什么种子颜色，很奇怪呢，你说的这些我都注意了呢
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6楼2012-05-22 16:46:55
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ziyoulujun

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

种子颜色一定要是茶色的再继续往下做，否则如果是偏红色的就不用加入氯金酸继续合成了，浪费金子！你可以按照那个比例微调硼氢化钠的量，做三个左右的种子，最后挑一个颜色比较偏向茶色的作为种子！还有硼氢化钠溶液一定要是冰点的，配硼氢化钠的水可以用纯水冰冻然后解冻，一半冰一半水的时候取水配溶液，这样比较容易保证冰点！注意CTAB要提纯两次以上，其中的I-粒子会影响金纳米棒的生长
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7楼2012-06-18 09:37:49
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sunshine-abc

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ziyoulujun at 2012-06-18 09:37:49
种子颜色一定要是茶色的再继续往下做，否则如果是偏红色的就不用加入氯金酸继续合成了，浪费金子！你可以按照那个比例微调硼氢化钠的量，做三个左右的种子，最后挑一个颜色比较偏向茶色的作为种子！还有硼氢化钠溶液 ...

请问国药的CTAB也要提纯么 不提纯的话有什么影响 是会出现很多球么
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8楼2012-09-20 09:27:49
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郭秋兰

银虫 (小有名气)
路过，学习一下
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认真做科研，踏实 细心
9楼2012-12-17 21:11:17
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