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IllusionLase

新虫 (小有名气)

[求助] 【求助】HPLC压力过高,怎么办?怎么判断哪里堵了,怎么处理?

做单糖标准品的PMP柱前衍生化,进样之后5min内出了一堆乱七八糟的峰......
流动相是18%乙腈+pH6.7磷酸盐缓冲液
之后用水洗柱子结果一段时间回来发现压力突破上限仪器自动停泵了,最后把流速调小了慢慢冲才降下来,之后改用甲醇冲洗,冲的差不多就关仪器走人了
第二天来,开机脱气,结果压力直接突破350bar的上限...流速5ml/min,脱气的是水...
用的是agilent 1100系列的色谱仪
请问有经验的前辈高人们,这种情况该怎么应对?如果是堵了的话应该怎么判断和处理?
求救哇~
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泡泡-211

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
IllusionLase: 金币+1 2012-05-20 00:52:40
IllusionLase: 金币+2 2012-06-04 18:35:31
IllusionLase: 金币+1 2012-06-04 18:35:48
卸开柱子,从柱前压、柱后压判断,然后进行相应的冲洗和处理。如果以前没拆过,最好找个熟悉流路的同学帮忙吧!
独立的人格,自由的思想
2楼2012-05-19 19:27:10
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破土草儿

木虫 (正式写手)

我也纳闷了.开脱气机后,走的是另外一条流路,应该压力为0呀!坐等答案!
3楼2012-05-19 22:01:02
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IllusionLase

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 泡泡-211 at 2012-05-19 19:27:10:
卸开柱子,从柱前压、柱后压判断,然后进行相应的冲洗和处理。如果以前没拆过,最好找个熟悉流路的同学帮忙吧!

谢谢回复,已经对照着说明书拆了......
4楼2012-05-20 00:53:14
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水水洋子

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


IllusionLase: 金币+1 2012-06-04 18:35:57
似乎用缓冲盐对系统不太好,看看用水多冲冲
5楼2012-06-04 13:10:45
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donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-19 22:01:02
我也纳闷了.开脱气机后,走的是另外一条流路,应该压力为0呀!坐等答案!

极有可能是进检测器前面一段管子(也就是接柱子末端的那根管子)盐析堵住了,拆下来超声下。
呵呵,总感觉缺一点什么。
6楼2015-07-26 23:14:11
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

看lz的描述,应该就是堵了,如果管路堵了还好办,柱子堵了就麻烦了
7楼2015-07-27 11:46:02
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