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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：微米级的核壳型结构怎么表征~~~~~~~
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linjun_you

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：微米级的核壳型结构怎么表征~~~~~~~

本人目前在做微米级的核壳型颗粒，但是一直没有找个合适的方法进行表征，特来发帖求助啊！！！！
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hitnever

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1楼 2012-05-18 15:19:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zplleo

铁虫 (初入文坛)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
建议仅供参考：
step 1: 把微米颗粒和epoxy混在一起，颗粒浓度越大越好，然后加热，直到epoxy完全干掉，这样你的颗粒就镶嵌在epoxy里面，像琥珀似的，‘
step 2:把这个样品当成块才处理，单面抛光减薄，黏在TEM GRID上，第二面抛光减薄，
step 3:离子束减薄，直到中心出来小洞，小角度低能量离子束减薄，（有条件的话可以往ion milling machine里面加液氮）
这样的话，最后在TEM下面可以找到core shell的cross section的区域
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46楼2012-05-20 11:06:58
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xudongyu1102

金虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
看书上有做切片，即截面TEM来看core-shell结构的，希望对LZ有用
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19楼2012-05-18 18:51:38
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winger266

禁虫 (著名写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
23楼2012-05-18 20:40:33
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hitnever

金虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
送鲜花一朵
SEM看外部形貌。TEM看里面包的东西是啥形貌。

One pot synthesis of tunable Fe3O4–MnO2 core–shell nanoplates and their applications for water purification
Zhiwei Zhao, Jie Liu, Fuyi Cui, Hui Feng and Linlin Zhang
J. Mater. Chem., 2012, 22, 9052-9057
DOI: 10.1039/C2JM00153E

上述文献是JMC做core-shell的文章，你可以参考一下。该文是JMC 3月份阅读量排名第7位。

祝实验顺利。
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48楼2012-05-21 09:22:34
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
有的可以做切片~tem估计效果不会很好
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3楼2012-05-18 16:14:17
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854625051

金虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
TEM表征下
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6楼2012-05-18 16:25:52
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navycheer

禁虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2012-05-18 16:41:10
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ltsstu

木虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
结合SEM 和TEM吧
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9楼2012-05-18 16:42:12
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liufuliang

新虫 (知名作家)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
SEM 和TEM
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13楼2012-05-18 16:56:36
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herolyc

木虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
你得说要表征什么啊？你这说法是不是太笼统了。
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16楼2012-05-18 17:15:57
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江山无棱

木虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
得说说什么材料的核 什么材料的壳。一般TEM就可以，比如Au@SiO2
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20楼2012-05-18 20:11:05
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yehesuifeng

金虫 (著名写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
微米级别的东西不好表征。你只能把粉体镶嵌在树脂里面（最好AB胶），然后磨截面，SEM
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22楼2012-05-18 20:36:25
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lqianyong

铁杆木虫 (著名写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
微米级的sem就可以了吧，见过用树脂包埋然后打磨后表征的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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24楼2012-05-18 20:43:56
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电化学工作站

金虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
TEM可以看到呀！
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27楼2012-05-18 21:01:01
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cilinxue

金虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
表示支持，顶
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29楼2012-05-18 22:06:19
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yangy1220

新虫 (职业作家)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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31楼2012-05-18 22:22:18
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fighter8808

金虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
HRTEM
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32楼2012-05-18 22:37:41
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leeyanpeng

铁杆木虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
核壳的组成差异大么，做TEM的话，微米级太大，电子束穿透不了也就分不清楚核壳结构。即使你切片做透射，也必须核、壳两层的物质存在密度或者原子序数差异，这样才有对比度，才能分开核层和壳层。
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33楼2012-05-19 08:17:59
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zhangpanru

新虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
可以做透射切片，超声一定时间做SEM应该也能看出来中空结构
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34楼2012-05-19 09:15:09
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duping.001

金虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
我也在做，不过SEM拍出来效果不好啊……不过可能是我自己合成的不好……TEM要做的……求交流合成经验……表示合成俩次都是乱七八糟的……很郁结啊……
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35楼2012-05-19 09:32:51
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xiaomeiliangxin

至尊木虫 (文坛精英)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
投射，
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37楼2012-05-19 10:29:05
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zhouxil

金虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
大多都是TEM
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38楼2012-05-19 11:09:14
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raterpeng

木虫 (正式写手)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
不好整哦
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39楼2012-05-19 13:51:44
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
做SEM吧，一些破碎的壳会显出核壳结构的。
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42楼2012-05-19 16:19:34
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liu_hhui

木虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
TEM表征即可！（组分不是太接近）
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44楼2012-05-19 20:55:58
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linjun_you

银虫 (小有名气)
引用回帖:
48楼: Originally posted by hitnever at 2012-05-21 09:22:34
SEM看外部形貌。TEM看里面包的东西是啥形貌。

One pot synthesis of tunable Fe3O4–MnO2 core–shell nanoplates and their applications for water purification
Zhiwei Zhao, Jie Liu, Fuyi Cui, Hui Feng a ...

文献能发给我不？谢谢啊~~~~~~
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49楼2012-05-28 09:04:27
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zhxud

金虫 (小有名气)
★
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
一般是通过AFM和TEM表征的。。
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50楼2012-05-30 03:03:52
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简单回复
应用人生2楼
2012-05-18 16:02   回复  
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
yanhj04楼
2012-05-18 16:21   回复  
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
tianya8i5楼
2012-05-18 16:22   回复  
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
祝福啊
8673929497楼
2012-05-18 16:35   回复  
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
lxj2008atjp10楼
2012-05-18 16:44   回复  
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
liuguilin11楼
2012-05-18 16:45   回复  
linjun_you(金币+1): 谢谢参与
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sesame_oil43楼
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